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非甲烷总烃出现倒峰(更新到2016、1、21)

气相色谱(GC)

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  • 新买的仪器,氢气25,空气300,,有调整过氢气到45,但还是老样子。请大家帮看看是什么原因,图1和2是标气和标样峰,3和4是氧气,。图5为打进去的空气。出现W峰。。。

langyabeilei 2016/01/20

[quote]原文由 [b]皮皮鱼(yuen72)[/b] 发表: 解决。 1、嗯。你的实际样品O2出现了W形状的反峰。这个是因为O2太多火焰跳动。降低一点空气就好了。调整到225到250左右即可。氢气保持25不变。这样反峰大小也可以减小一点。 2、嗯。你的实际样品前面总烃峰出现拖尾,与O2反峰相连,造成定量困难。这个看看降低空气之后是否有好转。如果没有好转,主要检查进样后样品流过的第一个柱子(预切柱)与十通阀之间的接头,死体积是否过大。这个拖尾主要怀疑是这个地方有死体积造成。 3、为啥用十通阀不用八通阀呢?是否这个地方有一根空连接线,所以接头很多,造成死体积过大?导致反吹回来的总烃拖尾。或者预切柱柱头污染?其实我怀疑你就一个P-Q类的柱子。两个柱子其实是串联的。或者另一个是阻尼柱,样品不流过。。。 4、其实你氧气的峰不影响甲烷测量啊。。。但影响总烃。。。所以调整空气之后,看看效果,只要总烃定量差不多,应该过关没问题的。[/quote] 是的,用十通阀是有死体积的问题,我们用六通阀一个定量环接两根色谱柱,也解决问题了!

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  • 安平

    第1楼2016/01/18

    应助达人

    什么型号仪器?

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  • yangchengh

    第3楼2016/01/18

    峰有毛刺,感觉是不是电压不稳

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  • platinum

    第4楼2016/01/19

    楼上的仪器是安捷伦的仪器吧。是6820还是其他型号,配了六通阀进样吧,应该是气动阀吧。那个负峰会不会是阀门切换时产生的呢?顺便说下仪器配置吧,是双柱双检测器还是其他配置呢?

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  • 线索

    第5楼2016/01/19

    仪盟的,型号A91,双柱,单检测器,十通阀,气到的。用的是氢空一体机。。昨天。把氢气调到85,空气300,检测 器温度调到200,基线是平了,没有倒峰。但是。。噪音放大了3陪,基本电压上升到了70.分析样品是可以。但。灵敏度下降太多了。。。还有,打空气进去感觉出来的氧气峰比较大,氧峰和甲烷峰差不多。
    这样下去,,,只有不管那个氧峰了,用除烃空来配标气,这样不知道能不能过评审。还有实验室现在没有配稳压电源。。

    platinum(platinum) 发表:楼上的仪器是安捷伦的仪器吧。是6820还是其他型号,配了六通阀进样吧,应该是气动阀吧。那个负峰会不会是阀门切换时产生的呢?顺便说下仪器配置吧,是双柱双检测器还是其他配置呢?

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  • 线索

    第6楼2016/01/19

    条件比较差没有稳压电源

    yangchengh(v2658860) 发表:峰有毛刺,感觉是不是电压不稳

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  • langyabeilei

    第7楼2016/01/19

    应助达人

    如下解答:
    1、从图1看:标气是甲烷与丙烷的混合气,其中氮气为平衡气;
    2、从图二可以看出:色谱图峰形表现良好,定量基本上准确,侧面可以印证仪器没有问题,仪盟的,型号A91,双柱,单检测器,十通阀,气动的。用的是氢空一体机,这就涉及到可能没有除烃,含有杂质!
    3、第三张图可以为除烃高纯空气;
    4、第四张图基本就可以认定两个正峰都是氧产生的色谱峰;
    综上所述:可以如下理解:1、进标准气体没有负峰可能是因为甲烷与丙烷混合标气浓度,氮气为平衡气,;笔者可以尝试高纯空气为平衡气的混合标气来测试,测试在甲烷色谱柱上分离效果如何,是否会出现负峰,来侧面印证。2、目前氢空发生器不能有效除烃,所以建议笔者采购除烃机以减少出校误差的因素。3、另外空气中成分比较复杂,而在甲烷色谱柱上油分离能力,因此不排除还有其他化合物存在。3、还可能存在一种原因就是气阀的扰动因素,瞬间切换可能引起流速变化,也可能形成不可测的负峰出现。

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  • 线索

    第8楼2016/01/19

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:如下解答:
    1、从图1看:标气是甲烷与丙烷的混合气,其中氮气为平衡气;
    2、从图二可以看出:色谱图峰形表现良好,定量基本上准确,侧面可以印证仪器没有问题,仪盟的,型号A91,双柱,单检测器,十通阀,气动的。用的是氢空一体机,这就涉及到可能没有除烃,含有杂质!
    3、第三张图可以为除烃高纯空气;
    4、第四张图基本就可以认定两个正峰都是氧产生的色谱峰;
    综上所述:可以如下理解:1、进标准气体没有负峰可能是因为甲烷与丙烷混合标气浓度,氮气为平衡气,;笔者可以尝试高纯空气为平衡气的混合标气来测试,测试在甲烷色谱柱上分离效果如何,是否会出现负峰,来侧面印证。2、目前氢空发生器不能有效除烃,所以建议笔者采购除烃机以减少出校误差的因素。3、另外空气中成分比较复杂,而在甲烷色谱柱上油分离能力,因此不排除还有其他化合物存在。3、还可能存在一种原因就是气阀的扰动因素,瞬间切换可能引起流速变化,也可能形成不可测的负峰出现。
    现在怀疑是气上的问题了,空气和氢气不纯。还有进了一下99.999的氮气。。。在总烃的位置有个峰出现。。不知道是什么峰。按理说应该是没有峰的吧。
    还有这样有负峰会影响评审吗?因为总烃和甲烷的分离度良好,,我用除烃空气做标准备曲线,就不要去扣除氧峰了,这个负峰就没有什么影响。。就怕不能过评审

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  • 安平

    第9楼2016/01/19

    应助达人

    可能是气源不良,或者系统稍有污染。

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  • 皮皮鱼

    第10楼2016/01/19

    已知:
    1、 5ppm 甲烷,峰高14pA;总烃16pA,无反峰。 “除烃空气”,甲烷峰高3pA,总烃峰高4pA,反峰峰高1pA。实际空气样品,甲烷峰高6pA,总烃6pA,反峰峰高1pA。
    2、 色谱仪用十通阀。
    3、把氢气调到85,空气300,检测 器温度调到200,基线是平了,没有倒峰。
    疑问:
    1、标准气里面甲烷和丙烷都出在后面了,前面的总烃峰是什么?
    2、除烃空气为什么又有甲烷峰,又有总烃峰?
    3、实际空气样品的反峰与除烃空气的反峰为什么峰高接近?

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