langyabeilei 2016/01/20
[quote]原文由 [b]皮皮鱼(yuen72)[/b] 发表: 解决。 1、嗯。你的实际样品O2出现了W形状的反峰。这个是因为O2太多火焰跳动。降低一点空气就好了。调整到225到250左右即可。氢气保持25不变。这样反峰大小也可以减小一点。 2、嗯。你的实际样品前面总烃峰出现拖尾,与O2反峰相连,造成定量困难。这个看看降低空气之后是否有好转。如果没有好转,主要检查进样后样品流过的第一个柱子(预切柱)与十通阀之间的接头,死体积是否过大。这个拖尾主要怀疑是这个地方有死体积造成。 3、为啥用十通阀不用八通阀呢?是否这个地方有一根空连接线,所以接头很多,造成死体积过大?导致反吹回来的总烃拖尾。或者预切柱柱头污染?其实我怀疑你就一个P-Q类的柱子。两个柱子其实是串联的。或者另一个是阻尼柱,样品不流过。。。 4、其实你氧气的峰不影响甲烷测量啊。。。但影响总烃。。。所以调整空气之后,看看效果,只要总烃定量差不多,应该过关没问题的。[/quote] 是的,用十通阀是有死体积的问题,我们用六通阀一个定量环接两根色谱柱,也解决问题了!
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第5楼2016/01/19
仪盟的,型号A91,双柱,单检测器,十通阀,气到的。用的是氢空一体机。。昨天。把氢气调到85,空气300,检测 器温度调到200,基线是平了,没有倒峰。但是。。噪音放大了3陪,基本电压上升到了70.分析样品是可以。但。灵敏度下降太多了。。。还有,打空气进去感觉出来的氧气峰比较大,氧峰和甲烷峰差不多。
这样下去,,,只有不管那个氧峰了,用除烃空来配标气,这样不知道能不能过评审。还有实验室现在没有配稳压电源。。
langyabeilei
第7楼2016/01/19
如下解答:
1、从图1看:标气是甲烷与丙烷的混合气,其中氮气为平衡气;
2、从图二可以看出:色谱图峰形表现良好,定量基本上准确,侧面可以印证仪器没有问题,仪盟的,型号A91,双柱,单检测器,十通阀,气动的。用的是氢空一体机,这就涉及到可能没有除烃,含有杂质!
3、第三张图可以为除烃高纯空气;
4、第四张图基本就可以认定两个正峰都是氧产生的色谱峰;
综上所述:可以如下理解:1、进标准气体没有负峰可能是因为甲烷与丙烷混合标气浓度,氮气为平衡气,;笔者可以尝试高纯空气为平衡气的混合标气来测试,测试在甲烷色谱柱上分离效果如何,是否会出现负峰,来侧面印证。2、目前氢空发生器不能有效除烃,所以建议笔者采购除烃机以减少出校误差的因素。3、另外空气中成分比较复杂,而在甲烷色谱柱上油分离能力,因此不排除还有其他化合物存在。3、还可能存在一种原因就是气阀的扰动因素,瞬间切换可能引起流速变化,也可能形成不可测的负峰出现。
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第8楼2016/01/19