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火焰法测铅遇到的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家都知道铅有两条分析谱线。217.0nm和283.3nm。
    217.0nm灵敏度占优势。
    283.3nm信噪比占优势。
    问题:1. 火焰法测铅需要扣背景吗
    2. 行标规定用217.0nm。做标曲时,稳定性很差,以至于线性做不好,
    看了一下光源,发现不稳定。觉得可能是灯寿命不行了。换了283.3nm,
    线性可以,灯能量也稳定。
    为什么同一个灯,不同的波长,能量稳定性不一样
    顺便说下用的仪器是pe800
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  • hsz123456

    第1楼2016/02/01

    铅的两条波长灵敏度是不同的,一般分析都选用阴极灯上推荐的波长,你说的这种情况还未遇见过。

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  • 夕阳

    第2楼2016/02/01

    应助达人

    (1)首先正确的原吸分析无论是火焰或石墨炉均应该扣除背景。
    (2)尽管铅的共振线的确是217.0nm,但是由于217nm已经面临近紫外区,尽管阴极灯在此波长下的发射谱线最强,但是不要忽略了,一个仪器的光学系统的光通量不仅仅是由光源一个因素决定的,还与光栅,反射镜,检测器等因素均有关联。光栅和反射镜对于紫外区的谱线的吸收是很突出的,尤其是老化的反射镜更为突出;而检测器(光电倍增管)对于不同的波长的谱线的接收灵敏度也是不同的,在紫外区和近红外区均呈现衰减趋势。217nm谱线与283.3nm谱线相差66nm,这么大的差距加之在紫外区,故对于仪器的信噪比影响是很大的,也就是楼主所说的“稳定性很差”的具体表现。所以一般做铅的分析时,均不使用217nm这条共振线;而大部分厂家仪器出厂前软件给出的参数也不将铅的217nm作为推荐波长。奇怪的是,不知楼主所说的“行标”为何要这样规定。

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  • 千层峰

    第3楼2016/02/02

    以前用热电M6,测铅用217还算好。

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  • 冰山

    第4楼2016/02/02

    应助达人

    请问楼主:使用217波长时,走基线稳不稳?

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  • xiaomi816

    第5楼2016/02/03

    冰山老师,火焰法测铅,基线在哪里看呀。

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  • xiaomi816

    第6楼2016/02/03

    谢谢夕阳老师的讲解

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  • zhaoyongqiang

    第7楼2016/02/04

    测铅用217nm还可以的。

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  • 冰山

    第8楼2016/02/04

    应助达人

    咱们都是PE800,看基线就在火焰测试时点击那个“连续图谱”图标出来的窗口里。只进空白溶液看看稳不稳

    xiaomi816(xiaomi816) 发表:冰山老师,火焰法测铅,基线在哪里看呀。

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  • caixianbing

    第9楼2016/02/17

    217nm做样品时,燃烧头需要旋偏,要不然曲线会下弯。

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  • 有水有渝

    第10楼2016/02/18

    应助达人

    这是因为浓度太高所致

    caixianbing(caixianbing) 发表:217nm做样品时,燃烧头需要旋偏,要不然曲线会下弯。

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