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气相色谱分析有机氯农药中γ-六六六质控盲样方法探讨

langyabeilei

2016/05/03

气相色谱（GC）

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。本文所探讨的γ-六六六（丙体六六六）即是以苯为原料的产物，有刺激性臭，并有挥发性；性质稳定，但遇碱则逐渐分解；不溶于水，易溶于乙醚、丙酮，由于我国长时间大量使用有机氯农药，目前正在越来越受到人们的日益关注。
目前国内有机氯农药的分析方法为《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 -- GB 7492-87》和《水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)》，前者用带电子捕获检测器气相色谱仪测定，根据保留时间，外标法定性定量分析；后者用气相色谱质谱仪测定，根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量分析，总之，二者各有优劣势。
本文拟采用带电子捕获检测器的气相色谱仪对有机氯农药中γ-六六六标准曲线的制作到质控盲样的分析逐一进行探讨：
1、实验部分
1.1 试剂和材料
环境标准样品甲醇中γ-六六六溶液（100ug/ml） ;

甲醇（CH3OH）:农残级
正己烷中的γ-六六六盲样

正己烷（C6H14）:农残级
氮气纯度≥99.999%
1.2 仪器、设备及分析条件
气相色谱：安捷伦气相色谱7890A，色谱柱：安捷伦19091J-413（30m x 320um x 0.25um）,柱箱温度160℃，以6℃/min速率升至210℃，保持1min,进样口温度230℃，载气：氮气，检测器温度：250℃，自动进样器进样量：1ul其余参数参照仪器使用数明书进行设定，eppendorf移液枪，微量注射器1ul、5ul、10ul、50ul。

1.3 标准曲线制作以及盲样测定分析步骤
取环境标准样品甲醇中γ-六六六溶液（100ug/ml），放置至室温打开安剖瓶后，速将标液移至2ml进样瓶密封待用；用移液枪取农残级甲醇（CH3OH）2ml置于5个进样瓶中；分别用微量注射器取上述标准样品置于5个进样瓶中，加入量分别为1ul、5ul、10ul、20ul、50ul，而后速封上机分析。盲样依照上述操作，从而得到标准曲线和盲样的溶液浓度。
2 结果讨论
2.1 计算过程

加入1ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

加入5ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

加入10ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

加入20ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

加入50ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图

上述5种加入量叠加谱图

生成的标准曲线符合国标要求

加入1ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

加入5ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

加入10ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

加入20ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

加入50ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图

加入100ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图
综上谱图所述，该方法制作标准曲线，并且进行盲样测定，方便快捷准确，值得推广.

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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安平

第1楼2016/05/03

应助达人

不太支持用进样针配置标准系列的办法。。。。。。。

0

langyabeilei

第2楼2016/05/04

应助达人

安平(byron1111) 发表: 不太支持用进样针配置标准系列的办法。请教老师，您如何配置标准系列？？？？

0

lwq_51

第3楼2016/05/04

标准系列的配制要求使用容量瓶

0

langyabeilei

第4楼2016/05/04

应助达人

呵呵，标准是这样子介绍的，但是经过比对的话，这样来的更快捷方便准确一些，而且减少人员的身体损伤！
lwq_51(lwq_51) 发表:标准系列的配制要求使用容量瓶

0

zyl3367898

第5楼2016/05/04

应助达人

这种方法挺简单，不用2mL容量瓶配制，省劲，从直线来看还是可以的，正已烷中六六六与甲醇中六六六，出峰时间一样吗？基线有区别吗？

0

zyl3367898

第6楼2016/05/04

应助达人

我们买的标液是正已烷中六六六，与盲样的一致。

0

langyabeilei

第7楼2016/05/05

应助达人

出峰保留时间基本一致，就是标样杂质有些多！基线来看的话也没有什么变化！
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这种方法挺简单，不用2mL容量瓶配制，省劲，从直线来看还是可以的，正已烷中六六六与甲醇中六六六，出峰时间一样吗？基线有区别吗？

0

zyl3367898

第8楼2016/05/05

应助达人

正已烷中六六六的杂峰很少，是甲醇中六六六杂峰多吗？

0

langyabeilei

第9楼2016/05/06

应助达人

我分析来看的话，正己烷中的杂峰比较多！

1

zyl3367898

第10楼2016/05/06

应助达人

我们也报了结果，等着看是否通过了。

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