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峰形为什么变肥?

原子吸收光谱(AAS)

  • 以前的谱图峰形是比较尖锐的,最近却突然变了形,这是怎么回事?预示要发生什么事情了吗?
    下图中的谱图都是5ppb镉标液的吸收峰

    图1 现在的胖峰

    图2 以往的锐锋

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  • 冰斗

    第1楼2016/05/10

    怎么感觉是基体干扰的问题,加基改增加灰化温度有用吗?

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  • 夕阳

    第2楼2016/05/10

    应助达人

    如果白色虚线峰是背景值的话,这已经高过样品峰的一倍了,说明该样品中的背景太高了,且出峰时间远远滞后于样品峰。此外通过蓝色的样品峰来看,出现了三个连续峰,这是比较少见的现象。我认为造成这种现象的原因和改进措施如下:
    (1)样品的成份太复杂(楼主没有说明样品的来源和性质)
    (2)要加入大剂量的基改以提高灰化温度,尽量在灰化阶段将共存物烧出。
    (3)要提高原子化温度,以利提高出峰时间。
    (4)尽量在样品的前处理上做足功课,争取将干扰排除在前处理步骤。
    最后,没有看到楼主的升温程序,望补充上来,以便分析。

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  • 冰山

    第3楼2016/05/10

    应助达人

    为了使问题简单化、专一化,我把原图中的样品谱图换成了标液5ppb的谱图。基改为5ul 2%磷酸二氢铵,灰化温度500度,原子化温度为1500度

    冰斗(30199825) 发表:怎么感觉是基体干扰的问题,加基改增加灰化温度有用吗?

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  • 冰山

    第4楼2016/05/10

    应助达人

    安老师,看了您辣么专业的分析几乎使我出一身汗。最近一段时间来峰形越来越宽,我只能联系到石墨管已经使用了600多次,如果从其它方面就分析不来了(但想想以前似乎并没有出现这样的现象)。看着那难看的峰形,我想知道是怎么回事?可是您的分析似乎要引向样品处理。为使问题简单化,我于是把原图中的样品谱图换成了标液5ppb的谱图。基改为5ul 2%磷酸二氢铵,灰化温度500度,原子化温度为1500度。

    夕阳(anping) 发表:如果白色虚线峰是背景值的话,这已经高过样品峰的一倍了,说明该样品中的背景太高了,且出峰时间远远滞后于样品峰。此外通过蓝色的样品峰来看,出现了三个连续峰,这是比较少见的现象。我认为造成这种现象的原因和改进措施如下:
    (1)样品的成份太复杂(楼主没有说明样品的来源和性质)
    (2)要加入大剂量的基改以提高灰化温度,尽量在灰化阶段将共存物烧出。
    (3)要提高原子化温度,以利提高出峰时间。
    (4)尽量在样品的前处理上做足功课,争取将干扰排除在前处理步骤。
    最后,没有看到楼主的升温程序,望补充上来,以便分析。

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  • 冰斗

    第5楼2016/05/10

    标样都这样,是不是升温速率降低了,联系到石墨管使用了这么多次,好不好清洁下石墨锥,换跟石墨管。
    而且用标样的话,考虑下去掉基改,防止基改本身的影响

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  • 夕阳

    第6楼2016/05/10

    应助达人

    请问楼主现在重发的两张图,是不是上面的代表当前测的?而下面代表先前测的?
    此外,再请楼主将升温程序上传来看看可否?

    冰山(yang_qingwen) 发表: 安老师,看了您辣么专业的分析几乎使我出一身汗。最近一段时间来峰形越来越宽,我只能联系到石墨管已经使用了600多次,如果从其它方面就分析不来了(但想想以前似乎并没有出现这样的现象)。看着那难看的峰形,我想知道是怎么回事?可是您的分析似乎要引向样品处理。为使问题简单化,我于是把原图中的样品谱图换成了标液5ppb的谱图。基改为5ul 2%磷酸二氢铵,灰化温度500度,原子化温度为1500度。

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  • 冰山

    第7楼2016/05/10

    应助达人

    安老师,您猜对了。上面的是现在测的,下面是以前测的。升温程序明天我上传“原件”

    夕阳(anping) 发表: 请问楼主现在重发的两张图,是不是上面的代表当前测的?而下面代表先前测的?
    此外,再请楼主将升温程序上传来看看可否?

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  • 冰山

    第8楼2016/05/11

    应助达人

    试用手机拍照回复下

    夕阳(anping)发表: 请问楼主现在重发的两张图,是不是上面的代表当前测的?而下面代表先前测的?
    此外,再请楼主将升温程序上传来看看可否?

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