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关于DEHP标准溶液出峰时间和峰面积的问题

  • lk25071737
    2016/05/12
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位前辈好,我刚接触GCMS,现在有两个问题请教!
    1、在做标准曲线的时候,前面0.5、1、5、10、25和50ug/ml的线性都不错,R=0.9992,50ug/ml的峰面积为20343349,但在做100ug/ml的时候,它的峰面积只有27009566,出峰图如下,放大之后峰尖根本不是三角形的峰,而是一截横线,是不是这影响了, 是什么原因呢?重复几次都是这种情况

    2、每次检测的时候出峰的时间都不相同,这属于正常还是不正常呢?采取的是手动进样
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  • lk25071737

    第1楼2016/05/12

    10ug/ml的工作标准溶液连续进6次,峰面积为3753046、4051802、4083392、4090984、3858172、4075446,差别还是挺大的,是不是仪器精度不行?仪器是国产的

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  • heiyecaihong

    第2楼2016/05/12

    应助达人

    放大之后峰尖根本不是三角形的峰,而是一截横线,是不是这影响

    这个说明已经饱和了,一般最大点50ppm就差不多了,曲线跨度不要大于50倍。
    手动进样 时间会有差别,尽量采用自动进样的

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  • 生于八零年代

    第3楼2016/05/12

    应助达人

    很明显是饱和了!

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  • 杜娘

    第4楼2016/05/12

    标液浓度跨度太大了,做出来可能会出现线性不错的假象

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  • xmxm

    第5楼2016/05/12

    峰顶平,可检查一下各项
    1.溶剂延迟过短
    如果溶剂峰洗脱时分析仪打开,则检测器可能饱和。
    2.显示比例不正确
    如果平峰顶是在显示屏的顶部,可能是由于比例不正确
    3.进样体积过大
    大量进样会使色谱柱或检测器饱和
    手动进样,误差是会有的,增强一下手动进样能力吧

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  • lk25071737

    第6楼2016/05/12

    有自动进样装置,但当时进的是挥发性气体,现在进溶剂,设备工程师就不推荐了,叫手动进样

    heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:放大之后峰尖根本不是三角形的峰,而是一截横线,是不是这影响

    这个说明已经饱和了,一般最大点50ppm就差不多了,曲线跨度不要大于50倍。
    手动进样 时间会有差别,尽量采用自动进样的

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  • 千层峰

    第7楼2016/05/12

    标液浓度跨度太大,手动进样需多加练习

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  • madmeimei

    第8楼2016/05/13

    应助达人

    我不明白为什么进溶液就不可以用自动进样装置了?你们的自动进样装置是气体专用的的吗?我们平时都用自动进样器,非常稳定呀!

    lk25071737(v3107454) 发表: 有自动进样装置,但当时进的是挥发性气体,现在进溶剂,设备工程师就不推荐了,叫手动进样

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  • ruan651209

    第9楼2016/05/13

    我感觉只有一个原因,驻留时间设得不对。
    根本没有饱和。

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  • PAEs

    第10楼2016/05/13

    应助达人

    这就是平头峰!这是不正常的!

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