仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

液相色谱测甲醛空白值高，如何排查

液相色谱（LC）

  • 一、自我介绍



    1、仪器：Agilent 1260
    2、测试样品：纸张
    3、测试方法：YQ/T 35-2013《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法》：即以水萃取样品中的甲醛和乙醛，通过2,4-二硝基苯肼（即DNPH）衍生化生成甲醛苯腙，以高效液相色谱仪/紫外检测器测定，外标法定量。
    4、样品前处理：称取2g试样（纸），置于三角瓶，加入水，40°C浸泡24h，移取1mL上清液转置10mL容量瓶，加入DNPH衍生化试剂，30min,过0.45微米有机膜后，上机分析。
    5、标准溶液：称取甲醛-苯腙标样，溶于乙腈，按比例稀释至系列标准工作溶液，对应甲醛浓度依次为0.014mg/L, 0.028mg/L, 0.071mg/L, 0.142mg/L, 0.569mg/L。
    6、仪器条件：
    (1)C18反相色谱柱，
    (2)流动相A，水
    (3)流动相B，乙腈
    (4)柱温30°C
    (5)柱流量，1.5mL/min
    (6)进样体积，10微升
    (7)梯度洗脱20min。0-10min: 50%水+50%乙腈。13-18min: 25%水+75%乙腈。18-20min: 50%水+50%乙腈。
    (8)紫外检测器
    =======================================绝望地分割===========================================

    二、病状描述



    由于是以水萃取样品中的甲醛，所以每次都带空白样（即水）。
    计算公式：甲醛含量=样品测定值-空白测定值。
    关键是空白值老是很高，例1：空白值=0.0953mg/L，测定值=0.1179mg/L。T.T结果误差可想而知了。
    想来第一反应应该是水有问题！
    水为纯水机制备的一级水，这个一级水在纯化过程中对甲醛的去除率究竟如何？
    最近试了3个水，a纯水机超纯水，b娃哈哈纯净水，c工厂冷凝水。结果发现甲醛浓度一如既往地高，而且三者浓度如此接近！
    想来第二反应是不是那儿有污染源？污染浓度远高于3个水的浓度，以至于测定时三者如此接近？
    唠唠叨叨的，敢问大神怎么解决这个空白值高的问题？？？？？？？？？？？？？
  • 分
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
相关话题
    +关注 私聊

  • plpqch

    第1楼2016/07/11

    流动相一直采用超纯水，如果流动相污染是不是导致空白偏高呢。

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第2楼2016/07/12

    应助达人

    纯水污染的可能性不大吧

0
    +关注 私聊

  • 喵星人2046

    第3楼2016/07/25

    您好，我最近也在检测甲醛，请问样品衍生化后得到的色谱图里前面第一个很高的峰是什么物质呀？杂质吗？

0
    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第4楼2016/07/25

    应助达人

    做甲醛貌似都能有检出，但是食品标准中只要不超过规定值都是视为未检出

0
    +关注 私聊

  • 风痕

    第5楼2016/07/26

    应助达人

    请教几个问题：1.你测定的三个水也是经过24小时静止的水，还是直接取了去测的？2.甲醛空白里肯定是有的，完全去掉不现实。

0
    +关注 私聊

  • 喵星人2046

    第6楼2016/07/28

    测试方法：YQ/T 35-2013《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法》能发一份给我看看嘛？

0
    +关注 私聊

  • 支点

    第7楼2016/07/29

    应助达人

    水换了，再换试剂试试，再换滤膜试试。。。。。

0
    +关注 私聊

  • plpqch

    第8楼2016/07/29

    一般水中甲醛的含量水平是怎么样的？有没有个大概区间。虽说是一级水，但没有甲醛指标的。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:纯水污染的可能性不大吧

0
    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第9楼2016/07/29

    应助达人

    这个没有规定，但如果你的实验方法中需要用到这个水，那这个水至少甲醛应该在该方法下未检出才行。

    plpqch(plpqch) 发表: 一般水中甲醛的含量水平是怎么样的？有没有个大概区间。虽说是一级水，但没有甲醛指标的。

1
    +关注 私聊

  • dyy_103

    第10楼2016/10/20

    喵星人2046(v3086266) 发表:您好，我最近也在检测甲醛，请问样品衍生化后得到的色谱图里前面第一个很高的峰是什么物质呀？杂质吗？

    液相做甲醛前面一个特别大的峰应该是衍生剂，与甲醛衍生之后生成的物质在后面，做个曲线谱图应该能看出来，衍生剂越来越小，与甲醛衍生之后生成的物质越来越大。

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...