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胶体钯做基改剂测血铅程序优化的疑问

原子吸收光谱(AAS)


  • 耶拿700,平台管,以加标后的血样为样品做升温程序优化,得出的750℃灰化,1900℃原子化,但是却不适用于没有基体背景的标准曲线。升温程序如下图:

    曲线和加标样品如下图,最后两针是样品:

    明显可以看出样品峰型比曲线好。积分时间要是设置为4S以下,曲线都没法完整积分了,但样品峰却很好。
    加基改的意义是使基改保护目标元素,使其在尽可能高的灰化温度下不损失,同时高温可以去除基体的干扰。这样在这个升温条件下,没有基体的标系不应该比样品的峰形更好么?至少不会差吧?
    为了验证到底是不是高温使铅元素损失,又做了下面的一些实验:
    1.用纯水代替胶体钯做基改,灰化温度改为300℃,40ug/L铅标做样品,其他参数不变,对应下图中的1号峰。峰面积分别为:0.1049和0.1076,峰高分别为:0.1676和0.1607
    2.用纯水代替胶体钯做基改,灰化温度为750℃,40ug/L铅标做样品,其他参数不变,对应下图中的2号峰。峰面积分别为:0.1048和0.1043,峰高分别为:0.1859和0.1767
    3.用胶体钯做基改,灰化温度为750℃,40ug/L铅标做样品,其他参数不变,对应下图中的3号峰。峰面积分别为:0.08913和0.08843,峰高分别为:0.07375和0.07220
    4.用胶体钯做基改,灰化温度为750℃,加标血样做样品,其他参数不变,对应下图中的4号峰。峰面积分别为:0.03441和0.03378,峰高分别为:0.07028和0.06876

    不加胶体钯基改的峰型高而尖,加胶体钯基改的胖矮一点,但是按峰面积计,又相差不大。也就是说,750℃的灰化温度应该是影响不大的。
    但是峰型为什么差这么大?为什么针对样品优化的程序反而不适用于曲线了?还请各位帮忙分析,先谢过了。
  • 该帖子已被版主-冰山加5积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 冰山

    第1楼2016/07/19

    应助达人

    我加硝酸钯测铅,峰形也是如此,看上去变"矮胖"了,为此也发过贴讨论。的确,同样的升温条件下,如果把基改换成磷酸二氢铵峰形要好得多,所以这是钯的原因。大概这就是钯对铅的保护作用吧!
    至于标液与样品在加钯的条件下峰形不同,显然可归因于基体。我猜是基体消耗了部分钯才使得只有少量钯用于铅,而标液中情况与此不同,所有的钯都作用于铅。看来钯的保护作用跟浓度有关,这个就是我的结论。
    楼主的那4个试验很清晰地说明了主题,设计的很好!

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  • xww428

    第2楼2016/07/19

    考虑到峰形的原因,以峰面积来讨论的话,这组数据有以下几个疑问:1.不加基改的话,标液的峰面积在300度灰化和750度灰化几乎没有区别,
    2.加了钯基改的话,同样是750度灰化,加基改的标液峰面积反而小于不加基改的峰面积(有可能是积分时间不够,但图上看还行)
    3.根据上述试验看,加钯基改似乎要匹配基体,如果这样的话,钯基改的优越性好象并不大

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  • jzjzw

    第3楼2016/07/19

    楼主的原子化温度是不是有点高呀?建议用 1%磷酸二氢铵做基改试试,原子化温度在1200-1300度。可参考一下附件 ,或加入耶拿原吸群讨论: 站短联系

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  • henkyq

    第4楼2016/07/19

    我用的是平台管,相比非平台管原子化温度是要高一点的

    jzjzw(jzjzw) 发表:楼主的原子化温度是不是有点高呀?建议用 1%磷酸二氢铵做基改试试,原子化温度在1200-1300度。可参考一下附件 ,或加入耶拿原吸群讨论: 169694788

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  • 第5楼2016/07/27

    楼主只试了灰化温度,要不试试把原子化温度提高点试试,用钯基改的化温度要高点,楼主用的还是平台管温度可能还要高点

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