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求助一下各位老师,关于氟虫腈的检测

  • 唔话俾你知
    2016/07/19
  • 私聊

农残检测

  • 如题,求助一下各位老师,按761的方法用气相对蔬菜中氟虫腈的检测,样品没出峰,而同一农户的另一批次样品在别的单位却有检测出,因此被领导多番责问,请教一下各位老师这是为什么,如果用761的方法前处理,用gcms外标法的话如何对其定性定量?有何方法加强这方面的检测技术啊。。。。小弟不胜感激
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  • zjn1123

    第1楼2016/07/19

    应助达人

    761做不了氟虫腈

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  • zjn1123

    第2楼2016/07/19

    应助达人

    gcms如何定性定量看GB.T19648

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  • 唔话俾你知

    第3楼2016/07/19

    应助达人

    请教一下按761法前处理的话对氟虫腈的回收率是有影响还是什么?

    zjn1123(zjn1123) 发表:761做不了氟虫腈

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  • 唔话俾你知

    第4楼2016/07/19

    应助达人

    那个方法是用内标法的,但是我想用外标法的话可以不?做出结果会不会被质疑啊?

    zjn1123(zjn1123) 发表:gcms如何定性定量看

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  • zjn1123

    第5楼2016/07/19

    应助达人

    氟虫腈气相做要用ECD,对净化要求要高一些。最主要问题是761标准里不包括氟虫腈,你要不出报告自己做着玩就可以用761第2 部分的方法

    唔话俾你知(v2833101) 发表: 请教一下按761法前处理的话对氟虫腈的回收率是有影响还是什么?

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  • zjn1123

    第6楼2016/07/19

    应助达人

    外标可以做,但是结果一定会被质疑的,方法偏离的太大了

    唔话俾你知(v2833101) 发表: 那个方法是用内标法的,但是我想用外标法的话可以不?做出结果会不会被质疑啊?

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  • 唔话俾你知

    第7楼2016/07/19

    应助达人

    感谢您的回复,我是用ecd,固相萃取过的弗罗里硅柱,看过一些文献说氟虫腈容易被柱子吸附,实验室另外有一台7890-5975gcms,只有外标单标的液的话不能按标准方法的内标法做了。这样子做出来的结果还是要被质疑。如果只是用gcms定性,再用gcecd定量这样可否?另外,如果真的想用内标法的话,买那种标准品贵吗?

    zjn1123(zjn1123) 发表: 氟虫腈气相做要用ECD,对净化要求要高一些。最主要问题是761标准里不包括氟虫腈,你要不出报告自己做着玩就可以用761第2 部分的方法

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  • zjn1123

    第8楼2016/07/19

    应助达人

    19648用的内标环氧七氯,很便宜,几十块钱1支。其实如果你不对外出报告怎么做都行,只要回收率能满足就行,但是如果你要对外出报告,只能按照标准做,761显然是不能用了,或者你再查查有没有别的标准你能满足的。建议还是GCMS做吧,气相氟虫腈响应差一些

    唔话俾你知(v2833101) 发表: 感谢您的回复,我是用ecd,固相萃取过的弗罗里硅柱,看过一些文献说氟虫腈容易被柱子吸附,实验室另外有一台7890-5975gcms,只有外标单标的液的话不能按标准方法的内标法做了。这样子做出来的结果还是要被质疑。如果只是用gcms定性,再用gcecd定量这样可否?另外,如果真的想用内标法的话,买那种标准品贵吗?

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  • 唔话俾你知

    第9楼2016/07/19

    应助达人

    谢谢您答复,额,我中心是尚未办好实验室的认可认证,所以只是内部出报告,把结果汇报给区的上级部门科室;然而就像我上面说的,同一农户的另一批次样品,就是隔了几天再去抽的样,在别的有资质单位有检测出氟虫腈,领导对此就有质疑了。有检出也是烦,没检出也是烦啊哎....

    zjn1123(zjn1123) 发表: 19648用的内标环氧七氯,很便宜,几十块钱1支。其实如果你不对外出报告怎么做都行,只要回收率能满足就行,但是如果你要对外出报告,只能按照标准做,761显然是不能用了,或者你再查查有没有别的标准你能满足的。建议还是GCMS做吧,气相氟虫腈响应差一些

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  • zjn1123

    第10楼2016/07/19

    应助达人

    你这种情况有这几种可能,1.灵敏度不够,检不出。2、方法不行,回收率低,都损失了。3、同批次不同样品都有可能出现不同结果,更何况不同批次样品,采样的代表性很关键。你可以把留样拿出来带着回收再做一遍,给你三个方案,第一761方法不净化直接交换溶剂浓缩5倍上机测定看有没有。第二、761第2部分方法做一遍,也是最后定容1mL,相当于浓缩5倍。第三。气质外标法做一遍,浓缩10倍。通过这三种方法你能判断出哪种前处理方法可行、还有是不是因为你之前是不是仪器灵敏度不够没检出。这些都排除了那就是样品的问题了,是实话不同批次的样品比较没有意义,你也不知道这期间有没有用药不是,领导不一定懂那么多,你讲给他就好了

    唔话俾你知(v2833101) 发表: 谢谢您答复,额,我中心是尚未办好实验室的认可认证,所以只是内部出报告,把结果汇报给区的上级部门科室;然而就像我上面说的,同一农户的另一批次样品,就是隔了几天再去抽的样,在别的有资质单位有检测出氟虫腈,领导对此就有质疑了。有检出也是烦,没检出也是烦啊哎....

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