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求大神们指点流动相调节比例

  • caishendao
    2016/07/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有个品种是液相。批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液3比甲醇1 因为出峰太慢40多分钟出。所以调成甲醇3缓冲液1 的比例。2.5分钟出峰。现在GMP要求严格了。按药典峰规定有个正负限度。再加上原来不做系统适用性。现在要做系统适用性。只有按缓冲液3和甲醇1的才达到要求。太浪费时间了。想着如果可以调节的话。应该如何调节呢。缓冲液有PH2.4,想求教一下。缓冲液PH越小出峰时间会提前吗.如果调流动相应该怎么入手。求各位大神指教.
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  • 有水有渝

    第1楼2016/07/30

    应助达人

    批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液1比甲醇3
    所以调成甲醇3缓冲液1 的比例
    这不是一样的吗?

    如果不想调节流动相,分离度又够的话,最好的办法是换一根短色谱柱,不去大范围调整流动相比例。pH对保留时间的影响要看待测组分的理化性质,不同物质有不同的影响。

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  • caishendao

    第2楼2016/07/31

    批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液3比甲醇1 因为出峰太慢40多分钟出。所以调成甲醇3缓冲液1 的比例。2.5分钟出峰

    有水有渝(xky0230699) 发表:批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液1比甲醇3
    所以调成甲醇3缓冲液1 的比例
    这不是一样的吗?

    如果不想调节流动相,分离度又够的话,最好的办法是换一根短色谱柱,不去大范围调整流动相比例。pH对保留时间的影响要看待测组分的理化性质,不同物质有不同的影响。

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  • caishendao

    第3楼2016/07/31

    分离度我也知道。换根长的色谱柱。但是是系统适用性实验,要求主峰时间1.3倍后有个杂质峰。如果甲醇比例上去了1.3的那个时间对不上,现在都是这样问题。

    有水有渝(xky0230699) 发表:批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液1比甲醇3
    所以调成甲醇3缓冲液1 的比例
    这不是一样的吗?

    如果不想调节流动相,分离度又够的话,最好的办法是换一根短色谱柱,不去大范围调整流动相比例。pH对保留时间的影响要看待测组分的理化性质,不同物质有不同的影响。

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  • envirend

    第4楼2016/07/31

    应助达人

    从文献上看到,化合物的解离性对选择色谱类型有关,酸碱度影响pH值;我还没有此实践经验。

    有水有渝(xky0230699)发表:批记录检验操作规程流动相比例是缓冲液1比甲醇3
    所以调成甲醇3缓冲液1 的比例
    这不是一样的吗?

    如果不想调节流动相,分离度又够的话,最好的办法是换一根短色谱柱,不去大范围调整流动相比例。pH对保留时间的影响要看待测组分的理化性质,不同物质有不同的影响。

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  • 支点

    第5楼2016/07/31

    应助达人

    要求严格了那只好按要求来,微调意义不大,大调包括换柱子不和要求还是麻烦事。还有原来40min,调后2.5min这差距也太大了,理论塔板数会有问题。

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  • caishendao

    第6楼2016/07/31

    是的。想着甲醇在规定内调一下。实在不行考虑调PH值。或者柱温.

    支点(zhx_fs_ln) 发表:要求严格了那只好按要求来,微调意义不大,大调包括换柱子不和要求还是麻烦事。还有原来40min,调后2.5min这差距也太大了,理论塔板数会有问题。

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  • p3126985

    第7楼2016/07/31

    一般流速增大出峰会变快,甲醇的比例增加出峰较早

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  • 支点

    第8楼2016/08/01

    应助达人

    在规定内调保留时间差距不会太大,40min能调到30min就不错了,试试看吧

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