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液相色谱甘氨酸含量检测

  • lelesunshine
    2016/08/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我们采用柱前衍生,自动进样,最近做产品的时候同一样结果偏差比较大,而且会比较高,求问有哪些原因会造成这样的现象。
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  • doczheng

    第1楼2016/08/09

    衍生的时候杂质的干扰,衍生试剂浓度等,以及衍生条件

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  • 有水有渝

    第2楼2016/08/09

    应助达人

    同一结果指的是平行样,还是同一个样品进两针不一样,是标准方法吗,如果不是前处理要做验证。

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  • Flynnchen

    第3楼2016/08/09

    一般同一个样的结果偏差不会超过,5%的呀,相差太大,就必须找原因了。

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  • 小余儿

    第4楼2016/08/10

    衍生试剂的量不好控制,导致重复性不好!该柱后衍生要好的多!

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  • lelesunshine

    第5楼2016/08/11

    我是同一瓶样,制备了四份,前两个结果一致,第三个结果偏高,第四个结果就超出线性范围了,所有样都是一起制备的。方法做过验证的,之前都很正常。

    有水有渝(xky0230699) 发表:同一结果指的是平行样,还是同一个样品进两针不一样,是标准方法吗,如果不是前处理要做验证。

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  • 有水有渝

    第6楼2016/08/11

    应助达人

    那只能重新再做了,如果是平行前处理的,那四份样品在进样时维一不一致的地方就是放置时间了,建议做一下稳定性验证。

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  • fzw-1234

    第7楼2016/08/15

    那可能是你需要的物质与衍生剂反应不光跟浓度有关系,还极有可能跟反应时间也有关系。建议后两份的制备时间推迟一点。

    lelesunshine(lelesunshine) 发表: 我是同一瓶样,制备了四份,前两个结果一致,第三个结果偏高,第四个结果就超出线性范围了,所有样都是一起制备的。方法做过验证的,之前都很正常。

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  • fzw-1234

    第8楼2016/08/15

    不过一般这样的话,方法中应该有所说明,起码申明样品在制备完后多长时间必须进样。不过也有的衍生剂在室温环境中会不稳定也不能排除。

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  • yifan1117

    第9楼2016/08/16

    估计是不是和时间有关?

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  • hujiangtao

    第10楼2016/08/16

    应助达人

    氨基酸还是挺稳定的

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