液相色谱(LC)
doczheng
第1楼2016/08/09
衍生的时候杂质的干扰,衍生试剂浓度等,以及衍生条件
有水有渝
第2楼2016/08/09
同一结果指的是平行样,还是同一个样品进两针不一样,是标准方法吗,如果不是前处理要做验证。
Flynnchen
第3楼2016/08/09
一般同一个样的结果偏差不会超过,5%的呀,相差太大,就必须找原因了。
小余儿
第4楼2016/08/10
衍生试剂的量不好控制,导致重复性不好!该柱后衍生要好的多!
lelesunshine
第5楼2016/08/11
我是同一瓶样,制备了四份,前两个结果一致,第三个结果偏高,第四个结果就超出线性范围了,所有样都是一起制备的。方法做过验证的,之前都很正常。
第6楼2016/08/11
那只能重新再做了,如果是平行前处理的,那四份样品在进样时维一不一致的地方就是放置时间了,建议做一下稳定性验证。
fzw-1234
第7楼2016/08/15
那可能是你需要的物质与衍生剂反应不光跟浓度有关系,还极有可能跟反应时间也有关系。建议后两份的制备时间推迟一点。
第8楼2016/08/15
不过一般这样的话,方法中应该有所说明,起码申明样品在制备完后多长时间必须进样。不过也有的衍生剂在室温环境中会不稳定也不能排除。
yifan1117
第9楼2016/08/16
估计是不是和时间有关?
hujiangtao
第10楼2016/08/16
氨基酸还是挺稳定的
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