一、如何判断ECD是否污染
当仪器出现基线噪声增大或在检测过程中出现基线噪声突然增大的现象时,可以采取色谱柱不接入检测器时对检测器信号进行采集(点击:采集→监视基线→ 选择对应方法),若出现如图1、图2中基线噪声明显增大(超过1mV以上),基线采集的信号错乱无规律,可判断此检测器可能被污染或损坏,若检测器被损坏只能进行更换,本方案所列出的措施只针对ECD检测器被污染时采取的补救措施。
二、ECD修复措施
三、ECD后期平衡调试
接触电位调节
(1)1. 设置 ECD检测器于您的分析应用要求的操作温度,典型值为 300°C并设置加热炉的电源为开。
(2)在仪器控制面板上打开检测器模式,选中ECD检测器;
(3)在检测器灵敏档将范围设备为于1,次灵敏档;
(4)不选中“Auto Z.”(自动归零)框;
(5)让检测器达到设定的温度,并平衡两个小时以上,或最好过夜;
(6)选择“Clear AutoZ.”(清除自动归零)模式;
(7)选择“ZERO”(零)池电流;
(8)设置接触电位到-760mV,记下此时的信号“S”;
(9)设置接触电位到760mV;
(10)朝负的方向调节接触电位,直到ECD信号为“S+0.5”(范围为1时),记下此时的接触电位CP;
(11)这样最灵敏的接触电位就找到了。以后在编辑方法时,在ECD面板里,将CP的值输入到contactpotential里;
(12)找到CP后,在面板上,按压Clearauto Zero以清除刚才产生的背景;
注意: 如果选择范围为10,则按步骤10,调节接触电位,直到ECD信号为"S+5",这样就找到最灵敏的接触电位了。
四、ECD检测器核查
气相色谱仪ECD检测器经以上修复后可满足使用要求,上图中图3为仪器ECD检测器未被污染前基线图谱,噪声约为70mV,图4为修复后基线图谱,噪声约为90mV,均达到仪器标准操作规程的要求。ECD检测器修复后需对仪器整体进行验证后方可出具检测结果,一般采用检定或期间核查的方式对仪器进行验证,在达到要求后可确定仪器ECD检测器修复成功,允许出具检测结果。