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浅谈独辟蹊径外标法配制标准曲线

langyabeilei

2016/08/22

气相色谱（GC）

做气相色谱分析经常使用标准物质，大致有标气和标液之分。简便又准确地使用此类物质应该是实验中注意的问题，需加以研究。
在做标准曲线时，实验标准中一般要求先用稀释剂把浓的标准物质稀释成几个浓度点，然后再取同样体积的稀释后的各个浓度点的标物，直接进样或吸附后再解吸进样，通过色谱仪分析，采集相应的谱图用峰面积（峰高））与浓度之比例，获得标准曲线。平时操作存在以下缺点：①要用到稀释剂和许多定量容器，增加实验所需费用；②液体稀释剂一般是有机溶剂，势必会增加环境污染；③操作过程复杂，极其容易引入实验误差；④如果是标气，稀释过程更加复杂和不便。综上所述，因此必须找一个简单可行的办法来解决以上遇到的问题：
首先从GC定量原理看，混合物质通过色谱柱逐一分离成单个组分后，经检测器获得组分的信号，因信号的大小与组分的多少成正比，如质量型FID检测器信号强弱与组分质量成正比。因此只要合理设置质量点，把各个质量点的标准物质通过合理方式准确进入色谱仪，就可以得到不同峰面积（峰高）的谱图，以峰面积（峰高）与标物质量之比例，就可以得到标准曲线。
实现各种质量点的方法可以标准中提到的配制不同浓度标准物质系列，然后同体积进样的方法。但是笔者认为，如标准物质的浓度是相同的，量取的标准物质的体积是不同的未尝不可呢?比如说，用同一种标液分别取1μL、0.8μL、0.6μL、0.4μL、0.2μL等5种不同的体积的同一浓度的标准物质，这个浓度一般可以使用标准物质的原始浓度,也可以进行一次有效稀释的浓度，它们所含的标准物质的质量就不同，可以根据标物的浓度计算各个浓度点所含标物的质量，将五个体积的标物准确注入色谱仪就可以得到相应的五个峰面积。根据标物的质量和峰面积（峰高）就可以做出标准曲线。
笔者认为这种操作很好的解决了上述提到的问题：①不用稀释剂和相应的定量容器，节省实验费用；②不用大量数次使用稀释剂，有效减小环境污染；③操作过程简单，有效减少实验误差；④如果使用标气也可以作相应的操作，只是进样体积要相应增大。此操作仅仅变更了一下实验方法，对数据分析进行了稍微的改动，因此并不违背实验要求，仅供参考。
刊文以来，引起数位大咖老师的共鸣，下面引用央视栏目《这是真的吗》一句话开题，让我们眼见为实。首先简要介绍一下本次考证简述：
实验仪器：岛津GC-2010带AOC自动进样器、色谱柱DB-624 、国家标准物质GBW(E)081624 二硫化碳中苯溶液1.0ug/ml

基本分析条件：FID温度：250℃ 柱箱温度：55℃ 进样口温度：250℃
分析过程：
质量点 1 2 3 4 5 6
进样体积(μL) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 2.0
进样质量（μg） 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 2.0
峰面积峰面积峰面积峰面积峰面积峰面积
苯含量（μg） 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 2.00
标液体积（μL） 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 2.0
第1次 106249 227999 331621 447120 556325 1085425
第2次 111112 219983 334337 449859 551179 1092812
第3次 106240 217203 322298 444514 546624 1085425

分析结果见图：

综上所述，可以看出标准物质的浓度是相同的，量取的标准物质的体积进行标准曲线制作可行，请广大童鞋们加以探讨！不过在此提醒一下大家由于进样量中由于标准物质进样体积有变化，介质也会相对变化，因此在初次定性中引起误判，把介质定性为分析物，因为介质也可以形成一定的线性关系！

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

安平

第1楼2016/08/22

应助达人

这个办法可能会有点问题。

0

zyl3367898

第2楼2016/08/22

应助达人

不行的，我试过，标线不直，因为进样针取0.2、0.4、0.8时有误差，直线很不直。

0

wazcq

第3楼2016/08/22

应助达人

这方法在气相上有问题的。
这篇好像是老帖很久前看过啊！！

0

langyabeilei

第5楼2016/08/23

应助达人

zyl3367898(zyl3367898) 发表:不行的，我试过，标线不直，因为进样针取0.2、0.4、0.8时有误差，请问您是是用什么型号的自动进样器？

0

langyabeilei

第6楼2016/08/23

应助达人

请解释一下缘由？
安平(byron1111) 发表: 这个办法可能会有点问题。

0

langyabeilei

第7楼2016/08/23

应助达人

请问在操作过程中，您使用的什么进样针或者什么型号的自动进样器呢？您认为方法出问题出在哪里呢？
wazcq(wazcq) 发表:这方法在气相上有问题的。
这篇好像是老帖很久前看过啊！！

0

langyabeilei

第8楼2016/08/23

应助达人

应该可以的啊！
yanxiaoyong(yanxiaoyong) 发表:不行

0

langyabeilei

第9楼2016/08/23

应助达人

稍后我给大家上传结果谱图哈！
langyabeilei(langyabeilei) 发表: 应该可以的啊！

0

langyabeilei

第10楼2016/08/23

应助达人

照此来说，热脱附进样制作标准曲线，不也是打进不同量的标准物质，进行吸附解析脱附过程吗？这些难道就没有异议吗？我认为进样针至少比脱附进样好多了！等一会上传谱图吧我！
wazcq(wazcq) 发表:这方法在气相上有问题的。
这篇好像是老帖很久前看过啊！！

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yifan1117

第11楼2016/08/23

值得多尝试一下，理论是可以的。

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