仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > ICP光谱 > 帖子详情

【中秋/国庆我这样度过】电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中的杂质成分

abcpgf

2016/09/11

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中的杂质成分
1.摘要：
本文通过用过氧化钠熔融，盐酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分，检出限低，方法简单快速，回收率高（回收率在96%以上）、精密度高（相对标准偏差,<2%）,准确快速，已经成功分析样品上万件。
2.仪器及设备：
2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（配耐高盐雾化器及雾化室）

2.2 马弗炉

2.3 锆坩埚

2.4 电子天平（精确至0.1mg）

2.5 烘箱
2.6 聚四氟乙烯烧杯

2.7 瓶顶移液器

2.8 PP试管

3.试剂：

3.1 去离子水（国标二级用水标准）
3.2 过氧化钠（分析纯）
3.3盐酸（优级纯）
3.4 混合标准储备溶液
4.样品消解

4.1称取约0.1g样品（精确至0.1mg）于干净的锆坩埚中，加入2g过氧化钠，盖上坩埚盖，充分摇匀，放入已升温至700°C的马弗炉中熔融40分钟，取出冷却至室温，转移至已经加入70ml去离子水的聚四氟乙烯烧杯，再准确移取30ml的浓盐酸，轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀；
4.2在室温下放置1~1.5小时，待其充分反应完全后，轻轻晃动烧杯，摇匀烧杯内的溶液，将溶液转移至25ml的塑料（PP）试管，往试管倒溶液时不要倒太多，约占试管体积的一半即可；
4.3送仪器室，等待上机测试。
5.分析测试
5.1 标准溶液的准备

5.2仪器工作条件

元素分析线及适用范围

5.3 测定
用自动进样器通过蠕动泵将标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器，先做工作曲线（各元素的线性相关系数应大于或等于0.999）；再进样品溶液，根据工作曲线计算各被测元素的浓度。
5.4 结果计算：
ω%=CxV/(100-A)m
其中：
C-----溶液被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；
V----样品溶液体积，单位毫升（ml）；
A---湿存水含量；
m---样品的重量，单位为克（g）。
5.5 湿存水测定
称取2g样品，精确至0.mg，置于预先在105~110°C恒重过的称量瓶中，同时称3份平行测定。把装有样品的称量瓶及瓶盖放入105~110°C的烘箱中，2h后，将称量瓶盖好，取出，放在干燥器中冷却30min，从干燥器中取出称量瓶，稍开瓶盖，再快速盖好，称重。重复干燥（每次30min），冷却，称重。直至两次连续称重的差不超过0.5mg。按下式计算湿存水的百分含量：
A（%）=（m1-m2）/mx100
式中：
m----样品的重量，单位为克（g）；
m1---样品、称量瓶及瓶盖在干燥前的重量，单位为克（g）；
m2---样品、称量瓶及瓶盖在干燥后的重量，单位为克（g）
6.结果与讨论
6.1 样品检出限数据
样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即3σ空白( 或3S空白)。

6.2 准确度实验数据

6.3 精密度数据

7.结论

实验证明，用过氧化钠熔融，盐酸浸取，电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分含量的方法，检出限、方法准确度及精密度均能满足测试要求，回收率高（回收率在96%以上）、精密度高（相对标准偏差,<2%）,准确快速，已经成功分析样品上万件。本方法也可适用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、钨矿等矿物中杂质成分的测定。

相关话题

abcpgf

第1楼2016/09/11

应助达人

网络不好，还没有编辑好。

0

又又1990

第2楼2016/09/12

给您加原创大赛里了哦
abcpgf(abcpgf) 发表:网络不好，还没有编辑好。

0

abcpgf

第3楼2016/09/14

应助达人

我的电脑怎么老是上传图片不出来提示呢？
又又1990(v2984502) 发表: 给您加原创大赛里了哦

0

abcpgf

第4楼2016/09/18

应助达人

加了就编辑不了了。。。
又又1990(v2984502) 发表: 给您加原创大赛里了哦

0

七月

第5楼2016/10/07

标准曲线部分开不太明白。
标液1是7元素混合，后续又不在有此7元素的其他浓度混合？
镁是单点校准？
怎么配置曲线？多少个系列混合？

0

abcpgf

第6楼2016/10/07

应助达人

6个标准混标，我们采用的是单点曲线，用QC来检验曲线，就是画完曲线，接着会有一个混标QC，包含绝大多数元素，控制偏差在参考值的4%左右。
七月(shadow_hlr) 发表:标准曲线部分开不太明白。
标液1是7元素混合，后续又不在有此7元素的其他浓度混合？
镁是单点校准？
怎么配置曲线？多少个系列混合？

0

七月

第7楼2016/10/07

采用单点曲线？？那前面是说要求标准曲线相关系数0.999以上呢？
6个标准混标，那文中标准曲线配制的表格内容就对不上了。
abcpgf(abcpgf) 发表: 6个标准混标，我们采用的是单点曲线，用QC来检验曲线，就是画完曲线，接着会有一个混标QC，包含绝大多数元素，控制偏差在参考值的4%左右。

0

abcpgf

第8楼2016/10/08

应助达人

不是每个元素都采用单点，像Cu，Pb，Zn，Ni，Al，Fe是采用3个浓度加零点化曲线。
七月(shadow_hlr) 发表: 采用单点曲线？？那前面是说要求标准曲线相关系数0.999以上呢？
6个标准混标，那文中标准曲线配制的表格内容就对不上了。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...