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一件麻烦的事啊,关于烧空白的,大家帮看看啊!

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器是AA PE3030,测铜,升温程序如下
    干燥:120 10 30
    灰化:900 5 20
    原子化:2000 0 5
    净化: 2650 1 2

    当麻烦的是执行完程序后,还是不能净化完全,就是测2--4ppb的样,还是有残留的,所以得重行运行一遍升温程序,要不然第二次测试时结果肯定偏大,要是测浓度大些的得运行两遍吧,很麻烦的,等得急死人了,我的石墨管也不算旧呀,但就是觉得记忆效应太强了,大家测铜是不是也是这样呢?

    后来我在原升温程序后补了两段净化程序,如下:

    干燥:120 10 30
    灰化:900 5 20
    原子化:2000 0 5
    净化: 2650 1 2
    净化: 2300 0 5
    净化: 2650 1 2

    这样就不用再重新运行整个程序了,基本能将空管烧到0.006的吸光度,但是我担心连续三次净化程序高温会对石墨管寿命构成致命伤害,大家说会不会这样呢?


    那么大家的石墨管是不是净化升温程序一定能烧得很净呢?
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  • xukeqing2006

    第1楼2006/11/19

    持续高温净化肯定会缩短石墨管的寿命,但是对清除记忆效应是明显的,只要结果准确,我宁愿选择牺牲石墨管,没有办法,分析质量才是根本啊

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  • hyljohn

    第2楼2006/11/21

    加大铜的电流,空白就会减小,你可以试试。

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  • erma0402

    第3楼2006/11/22

    检查一下你的进样针是否需要调整或者更换了

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  • 夜市

    第4楼2006/11/22

    有这种可能性,如果进样针没调节好会引出一大堆的麻烦。注意检查下。
    如果常使用高于2500的温度进行净化石墨管,那么石墨管的寿命肯定会降低的。

    erma0402 发表:检查一下你的进样针是否需要调整或者更换了

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  • pjxubin00

    第5楼2006/12/06

    是不是你原子化的温度低了 试样没有完全原子化呢?

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  • lihui2008

    第6楼2006/12/13

    只要石墨管中没有酸性物质,一般高温空烧对石墨管基本没什么损坏。但是,依然没必要设那么多空烧步骤。

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