2.1、开乙炔气体,调压力至90-100KPa,开空压机,调压力至450-500KPa,开启仪器上方的排风系统。
2.2、打开计算机和主机
2.3、双击WinLab 32 For AA软件图标进入工作界面
2.4、使元素灯最佳化,选择测定方法
步骤一 步骤二
2.5、点击要测定的元素灯,打开元素灯
步骤三 打开元素灯 显示当前元素灯的能量
3、燃烧头的垂直优化
3.1点击Flame 图标进入Flame Control.
3.2 点击Align Burner.
3.3 选Automatically align the burner 点击Next.
3.4 不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.
3.5 出现对话框,显式Vertical reference position found.
3.6 点击OK.
4、雾化器灵敏度检查, 在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节
4.1 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框.
4.2 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零. ③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察
屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,
等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.
4.3、 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框.如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration是: 而推荐特征浓度Comparison Characteristic Concentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内(0.0616~0.0924).
4.4、点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框. 如灵敏度检查4ppm Cu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L.
5、测定方法的建立,以铜元素为例:
5.1、点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu点击OK.
5.2、在 Method Editor 中. 设置测量参数
5.3、设置积分时间和重复次数
5.4、选择气体流量
5.5、选择小数位数、有效数字和浓度单位
5.6、设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.
5.7、保存新方法. File →Save As →Method,输入新方法名,点击OK保存.这样方法就建立完成了。
6、样品信息的建立
6.1、点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.
如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)
6.2、保存新的样品信息文件. File →Save As →Sample Info File
6.3、点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处,点Open,在Select Result Date Set对话框中,在Name处,输入结果文件名.
6.4、设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.保存工作界面 File →Save As →Workspace