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【求大神帮忙】岛津GCMS QP2010测PAH峰拖尾，响应值低

yao1006

2016/09/22

气质联用（GCMS）

请大家帮忙分析原因，因外界条件限制，现在只能从gc条件优化，之前有看到过可能是升温程序原因，但不知如何更改，求助大家详细的优化条件
仪器：岛津gcMS QP2010 色谱柱：Rxi-5MS gc条件：柱温：70 ℃ 进样扣：290，不分流，柱流量：1ml/min 升温程序：70 ℃ 保持4min，10℃/min升至300 ℃维持，5min，离子源 200 ℃接口，290 ℃

测试标准品：包括50种物质（PAH+OCP) 浓度：1000ng/ml
问题1：所有PAH拖尾，仅OCP中的Aldrin三种峰型正常
Nap

Aldrin

问题2:3环以上PAH峰型不好，响应值也较低
Phe和An，峰值才7356

分
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相关话题

Greenpiner

第1楼2016/09/23

离子源温度会不会太低了，这个方法之前是否正常，如果正常考虑离子源污染。

0

florius

第2楼2016/09/23

可以换一根柱子试试

0

sdlzkw007

第3楼2016/09/24

应助达人

截去柱子30公分，维护一下进样口

0

千层峰

第4楼2016/09/24

1ppm那么高浓度也拖尾，不正常啊

0

ruan651209

第5楼2016/09/24

PAHS是相当的挑柱子，拖尾基本是脏了（相对于有机氯，又算相当干净），割柱或老化效用不如其他组份管用。

测萘，70初温，太高太高了。

0

robin_clhx

第6楼2016/09/24

柱子或者进样口问题，就是脏了
进样口要注意维护，进样口要清洗，分流平板要清洗了，衬管要勤换，柱子脏了要勤切柱头，注意做好色谱柱老化
没有提供进样体积，考虑减少进样体积，以减少污染
另外，如果仪器强度足够，可以考虑加大分流比，减少样品进入色谱柱

1

千层峰

第7楼2016/09/24

这方法，还有改善的空间

0

yao1006

第8楼2016/09/26

请问那初温设置什么合适呢？60？有推荐的升温程序吗？谢谢
ruan651209(ruan651209) 发表:PAHS是相当的挑柱子，拖尾基本是脏了（相对于有机氯，又算相当干净），割柱或老化效用不如其他组份管用。

测萘，70初温，太高太高了。

0

yao1006

第9楼2016/09/26

请问离子源要升高至多少呢？谢谢
Greenpiner(v2900054) 发表:离子源温度会不会太低了，这个方法之前是否正常，如果正常考虑离子源污染。

0

yao1006

第10楼2016/09/26

求指点下改善的参数和意见，谢谢
千层峰(jxyan) 发表:这方法，还有改善的空间

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