液相色谱(LC)
夏天的雪
第1楼2016/10/20
浓度太低或者没有衍生好
泉石
第2楼2016/10/20
1ug/ml标样,放置了一晚上进行衍生化。另外衍生化时候需要酸化吗?
hujiangtao
第3楼2016/10/20
这么高的浓度不应该呀
有水有渝
第4楼2016/10/20
1ug/mL应有明显峰且与空白相比衍生试剂峰明显减小,前处理过程和色谱条件说明一下,特别是衍生步骤。很多文献均使用酸化环境衍生。
第5楼2016/10/20
DNPH重结晶之后称取2mg溶于5ml乙腈,静置片刻加入5ul的13种羰基化合物混合标样(1000ug/ml),定容至5ml。然后家 两滴磷酸衍生化一晚
第6楼2016/10/20
另外就是DNPH在乙腈中的溶解度问题,我之前进样算出来是2.5mg/ml,不知道是否正确。如果确实如此,那溶解度也太小了,这样我衍生混标的时候,如果在5ml定容瓶中配置,那么所需的DNPH远远大于5ml最大溶解量。请问这个问题怎么办啊,菜鸟上路没人带好惨,快被老师逼疯了。。。
第7楼2016/10/20
请问你的方法来源哪里?标准还是文献,麻烦把整个发上来看一下。
第8楼2016/10/21
不要重结晶试试,遇到过重结晶后衍生不出峰的情况
第9楼2016/10/24
试试这个方法
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