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关于HPLC检测大气中醛酮的问题,急求!

液相色谱(LC)

  • RT
    小弟第一次做HPCL,进标样时没有样品峰,只有5分钟左右的DNPH峰。
    求指教啊!!!
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 夏天的雪

    第1楼2016/10/20

    应助达人

    浓度太低或者没有衍生好

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  • 泉石

    第2楼2016/10/20

    1ug/ml标样,放置了一晚上进行衍生化。
    另外衍生化时候需要酸化吗?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:浓度太低或者没有衍生好

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  • hujiangtao

    第3楼2016/10/20

    应助达人

    这么高的浓度不应该呀

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  • 有水有渝

    第4楼2016/10/20

    应助达人

    1ug/mL应有明显峰且与空白相比衍生试剂峰明显减小,前处理过程和色谱条件说明一下,特别是衍生步骤。很多文献均使用酸化环境衍生。

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  • 泉石

    第5楼2016/10/20

    DNPH重结晶之后称取2mg溶于5ml乙腈,静置片刻加入5ul的13种羰基化合物混合标样(1000ug/ml),定容至5ml。然后家 两滴磷酸衍生化一晚

    有水有渝(xky0230699) 发表:1ug/mL应有明显峰且与空白相比衍生试剂峰明显减小,前处理过程和色谱条件说明一下,特别是衍生步骤。很多文献均使用酸化环境衍生。

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  • 泉石

    第6楼2016/10/20

    另外就是DNPH在乙腈中的溶解度问题,我之前进样算出来是2.5mg/ml,不知道是否正确。如果确实如此,那溶解度也太小了,这样我衍生混标的时候,如果在5ml定容瓶中配置,那么所需的DNPH远远大于5ml最大溶解量。
    请问这个问题怎么办啊,菜鸟上路没人带好惨,快被老师逼疯了。。。

    有水有渝(xky0230699) 发表:1ug/mL应有明显峰且与空白相比衍生试剂峰明显减小,前处理过程和色谱条件说明一下,特别是衍生步骤。很多文献均使用酸化环境衍生。

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  • 有水有渝

    第7楼2016/10/20

    应助达人

    请问你的方法来源哪里?标准还是文献,麻烦把整个发上来看一下。

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  • 夏天的雪

    第8楼2016/10/21

    应助达人

    不要重结晶试试,遇到过重结晶后衍生不出峰的情况

    泉石(v3060770) 发表: DNPH重结晶之后称取2mg溶于5ml乙腈,静置片刻加入5ul的13种羰基化合物混合标样(1000ug/ml),定容至5ml。然后家 两滴磷酸衍生化一晚

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  • 夏天的雪

    第9楼2016/10/24

    应助达人

    试试这个方法

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