仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

平菇中氰戊菊酯回收率高达170%，到底是什么原因呢？

封闭空间

2016/10/24

气相色谱（GC）

已知原样品（平菇）中未检出氰戊菊酯，加标样品中氰戊菊酯含量为0.12ppm。测定含量为0.206，加标回收率高达170%，下面是我处理样品的过程，请教各位大神看是哪里出了问题：
1.前处理：
（1）称取平菇样品4个，每个各取25.00g，编号为1、2、3、4，1号为原样品，不加任何东西，2、3、4号为加标平行样品，每个样品加入一定量氰戊菊酯标准样品，氰戊菊酯含量为0.12ppm
（2）4个样品均加入50ml乙腈，振荡30min
（3）4个样品均经过抽滤，得抽滤液，将抽滤液加入到100ml比色管中（比色管中提前加入5-7g氯化钠），振荡，盐析，静置1h得上清液
（4）取10ml上清液至三角瓶中，旋转蒸干，再加入10ml正己烷溶解
（5）正己烷：丙酮=9:1的混合溶液活化弗罗里硅小柱，活化完成加入正己烷溶解溶液，开始接样，用正己烷：丙酮=9:1的混合溶液淋洗小柱，得样品溶液
（6）将上述所得样品溶液旋转蒸发，再加入5ml正己烷，过滤膜，得上机样品。
2.上机：
（1）标准样品：用原样品配制基质标准样品0.1ppm
（2）前处理得到3个加标平行样品
3,数据处理：
（1）基质标样浓度0.1ppm
（2）3个加标平行样品浓度分别为0.203,0.210,0.205
以上就是全过程，但是回收率特别高，不知道什么原因，求各位老师指点！！！

相关话题

雾非雾

第1楼2016/10/24

应助达人

氰戊菊酯有出峰很靠后，本来就容易展宽，再加上可能净化的效果不是太好，所以可能杂质的影响比较大吧。

0

专为学习

第2楼2016/10/25

平行这么好，计算有没有问题？用同类方法加标一个其他的蔬果试试，白菜之类的

0

yifan1117

第3楼2016/10/25

有可能是杂质的影响吧。

0

安平

第4楼2016/10/26

应助达人

有图么

0

vm88

第5楼2016/10/27

用笋瓜来做基质吧，平菇基质复杂。

0

vm88

第6楼2016/10/27

用笋瓜来做基质吧，平菇基质复杂。

0

vm88

第7楼2016/10/27

用笋瓜来做基质吧，平菇基质复杂。

0

vm88

第8楼2016/10/27

用笋瓜来做基质吧，平菇基质复杂。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...