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与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

  • lijing320323
    2016/10/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
    2.故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
    b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
    3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显
    产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
    4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
    b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
    5.故障现象:调谐时,无参考峰出现
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
    b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
    c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
    6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;
    c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
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  • PAEs

    第2楼2016/10/26

    应助达人

    a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    我们用超纯水,甲醇,正己烷,丙酮分别超声

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  • yezi7414

    第3楼2016/10/26

    我们先用氧化铝粉清洗离子源,然后再纯水、甲醇之类的有机溶剂超声

    PAEs(v2911392) 发表:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    我们用超纯水,甲醇,正己烷,丙酮分别超声

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  • PAEs

    第4楼2016/10/27

    应助达人

    是的,肯定先得用铝粉打磨下

    yezi7414(yezi7414) 发表: 我们先用氧化铝粉清洗离子源,然后再纯水、甲醇之类的有机溶剂超声

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  • 870309

    第5楼2016/10/29

    应助达人

    基本上好多家都是氧化铝这个东东来清洗离子源的。这个清洗的确是不错。

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  • symmacros

    第6楼2016/10/30

    应助达人

    各家仪器的维护方法有所不同。

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