液相色谱(LC)
sdlzkw007
第1楼2016/11/08
怀疑水有问题可以考虑替代一下,市面上的哇哈哈纯净水和屈臣氏蒸馏水都不错的
浪淘沙隐
第2楼2016/11/08
不是水的问题,这是溶剂峰。当你的流动相和溶剂不一样时,溶剂进入到流动相中并经过色谱柱到达检测器,其吸光度是不一样的,就会出现“峰”。一般像甲醇、水之类极性大的物质基本都是在死时间(约3min)出“峰”。
清无痕
第3楼2016/11/09
谢谢,准备买屈臣氏蒸馏水替代一下,看结果出来再汇报
第4楼2016/11/09
谢谢版主的回复进了甲醇无峰,进水有峰,这是什么道理?该峰对后面的检测结果有影响,分离度不好,该如何做?如图:在这谢谢各位了!
第5楼2016/11/09
你现在不用纠结水的问题了,调下流动相或者色谱柱吧。不清楚你这方法流动相是什么,如果有机相比较多就把有机相比例降下来。如果可以把待测物名字或结构发过来看看。
第6楼2016/11/09
谢谢回复流动相10%甲醇,90%水,流速1ml/min,柱温25℃,流动相没有调PH 4,5-二氢-4,5-二氧化-1-氢吡咯(2,3f)醌-2,7,9一三羧酸。分子式是C14H6N2O8,分子量为330.206,pka值1.88
辰夕
第7楼2016/11/09
那个峰是水峰,这个化合物极性太大了,在你这个柱子上基本没保留了,需要使用离子对试剂增强化合物的保留
第8楼2016/11/09
先试试酸性流动相吧。根据这个化合物的pKa,可以试试醋酸铵(pH4.5)的流动相,并且初始有机相5%开始吧。如果还不行,就试试0.1%TFA,但是要注意重复性的问题。再不行就换个能用100%水相的柱子,或者离子对等等其他非常规的方法。
第9楼2016/11/09
按你说我会试一试,有了结果再回复,非常感谢!
第10楼2016/11/09
有你这样的熟手领路真走运,我也曾经用磷酸缓冲液试过,效果不好,你一下给了几个步骤,这几个步骤给我们新手很大帮助非常感谢!安排人去买相关试剂
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