7890B FPD测定水果蔬菜中有机磷

应助达人

您的样品的前处理过程中有SPE净化步骤吗？

应助达人

这是因为进过样品后，柱子与衬管均有一定污染，所以再进标线就高了，解决办法是用基质配标液，或勤换衬管，或净化样品，减少污染。柱子也要老化一下再用，只进几针样品，不会对标线有多大影响，对标线有影响说明柱子与衬管污染较多了。

肯定是进样后残留了

可以用基质做一个SP，校一下回收率，看看结果

老化柱子再进样。

基质效应，进过样品后，色谱流路中的活性位点被基质覆盖，农药的响应会变高。
可以用基质来配标准曲线，降低基质效应。
但是不同种类的样品，如白菜和菠菜，基质效应不同，回收率仍然会出现问题，也不能每种菜做一个标准曲线。

进样口是否脏了

有净化，用的是GC/B SPE小柱，用乙腈甲苯=3：1洗脱

关于这个回收率偏高的问题我们做了很多工作：重新更换衬管，做基质匹配曲线，用GC/B 净化，老化色谱柱，做仪器比对，人员比对，做空白加标。进空白啥问题没有，只要进了经过前处理的样品回测就变高。
但是没什么用，头都要炸了。
前处理过程：称样，加入30mL乙腈和氯化钠超声30min，离心取上清，再加30mL乙腈重复提取一次，合并上清液，旋蒸近干，用乙腈：甲苯=3：1 30mL复溶，GC/B小柱用乙腈：甲苯=3：1预淋洗，将复溶液过小柱，收集流出液，再用乙腈甲苯淋洗，旋蒸近干，用2mL丙酮定容，过滤膜上样。