关于固定污染源滤筒的消解

应助达人

慢````````````` 你说 的方法和 空气废气第五章，废气汞 消解是一样的。
锥形瓶 消很容易爆沸，不好弄

是啊，就是那个消解方法。暴沸倒不至于，我可以控制一下做到不暴沸。但是按照这个方法消解，测砷这个指标的时候，先加入1+1的盐酸，再加入硫抗之后会产生大量红棕色的气体，同时硫抗会大量析出。过滤之后再测，感觉我的加标滤筒测得的有损失。

应助达人

硫抗和硝酸直接反应生成NOX，此气体有毒，实验要注意安全呀。（非要这么弄，你得等降到室温，这个反应会慢一些）
控制不沸腾有点难啊，每个瓶子的底都不平，厚度不一样，有的沸腾有的不沸腾，有快有慢。一沸腾就冲出来。
前处理可以参考HJ 657-2013空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
无论如何，气体消解不好整。
如果是科研可以认真的做一两个样品。如果当做工作来做这个方法行不通啊，要非常细致。

注意做样品空白，消除滤纸过滤带来的影响。另外所用容器一定要洗干净，防止污染。样品溶液定容后，测砷测试前应该加入预还原剂进行还原处理。测汞的话，建议用2%的硝酸定容

有什么措施可以消除滤纸过滤带来的影响？我们主要是为了做砷，那样的话，是不是可以在定容之前直接加入硫抗预还原之后再定容处理？

应助工程师

加入硫抗后定溶是没问题的

一定要做样品空白，通过样品空白来消除滤纸过滤带来的影响，如果只做砷的话可以先加入硫抗预还原之后再定容处理。

哦，好的。样品空白我一直有在做的。

我做了几次之后发现，这种消解方法不靠谱，滤筒没有完全消解，过滤之后回收率更无法保证。我做的空白滤筒加标回收率最高78%，最低的只有42%。最后还是选择用我们以前Icp-AES的全量消解，回收率能达标。