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请教气相色谱走脱氢乙酸的问题

  • others1102
    2016/11/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 新国标GB 5009.121-2016中规定的标准曲线,用HP-5和INNOWAX柱都走过,拖尾现象都比较严重,而且同一个瓶子进三针峰面积相差悬殊,如果前一针浓度较高,会残留到下一针,因此完全不成线性,如果标曲浓度较高的话,线性就会比较好,想请问一下原因?
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  • zyl3367898

    第1楼2016/11/16

    应助达人

    同一个瓶子进三针,重现性就不好,说明气相条件不好,同一样品进六针,重现性《3%,换进样垫、衬管,老化色谱柱。

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  • 安平

    第2楼2016/11/16

    应助达人

    说说具体的分析条件和色谱图如何?

    原先用填充柱,结果尚可

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  • zyl3367898

    第3楼2016/11/20

    应助达人

    标准里是这两种柱子吗?应该不会拖尾的,气相条件是什么?

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  • wudingf

    第4楼2023/03/15

    楼主现在解决问题了吗,我最近做,也发现1ug/mL做不出来,10-200的线性也不好,只有两个9,峰还会拖尾,换了两根柱子,都同样的问题,不知道哪里出问题了

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  • wudingf

    第5楼2023/03/15

    最后解决了吗 我们也是线性不好 1μg/mL根本走不出来

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  • 深蓝

    第6楼2023/03/15

    应助达人

    这个帖子比较老了,有问题发一个新帖求助吧

    wudingf(wudingf) 发表:最后解决了吗 我们也是线性不好 1μg/mL根本走不出来

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  • dadgoh

    第7楼2023/03/15

    应助达人

    羧酸样品直接进气相,出峰确实不好。一旦拖尾就会造成定量误差大。一般要酯化后进样出峰效果更好,不过标准一旦指定下发,还得按标准执行。可考虑选键合型柱子,提高柱温或载气流速改善峰形。

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  • 大大大菲菲

    第8楼2023/03/30

    我刚做的,还行,我也试了好几个柱子,最后发现1701还可以

    wudingf(wudingf) 发表:楼主现在解决问题了吗,我最近做,也发现1ug/mL做不出来,10-200的线性也不好,只有两个9,峰还会拖尾,换了两根柱子,都同样的问题,不知道哪里出问题了

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  • 大大大菲菲

    第9楼2023/08/08

    可以跑出来

    大大大菲菲(Ins_caa067f7)发表:我刚做的,还行,我也试了好几个柱子,最后发现1701还可以

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  • xiaoheihei

    第10楼2023/08/08

    应助达人

    用HP-5和INNOWAX柱都走过,拖尾现象都比较严重,而且同一个瓶子进三针峰面积相差悬殊,

    查阅文献,测定方法有填充柱或者毛细柱方法,没有说拖尾严重,弱极性强极性毛细柱都可以的,检查你的分析条件是否合适,峰面积不平行,还是维护一下进样口,检查气密性较好。标准不会随便推荐色谱柱,都是几个实验室绝密实验过了,确实稳定可靠才发布的。

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