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过硫酸钾氧化法测总氮

  • 晓风残寒
    2016/11/16
  • 私聊

水质检测

  • 在用过硫酸钾氧化法测总氮时,出现了几个问题:1.国标中说要用二次蒸馏水,二次蒸馏水是要加过硫酸钾和氢氧化钠蒸馏,实验室中我们纯水机出来的RO水和UP水是否可以当成二次蒸馏水用,还是一定要自己加过硫酸钾和氢氧化钠蒸馏?2.实验中哪个步骤比较关键,我们的过硫酸钾买的进口的,含氮量是满足要求的,氢氧化钠含氮量也达标,但是实验总是做不成功。3.每次空白值很高,而且做标曲不成线性,光看显色就很明显没有一个梯度的变化。下面的图片是刚才做的显色完还没比色时候的图片,做的是标准曲线,从左到右依次是从0浓度点开始总共6个浓度点,0点的颜色比第1个点还深,并且颜色一点都不呈梯度变化,大家帮忙看一下,谢谢
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  • 郭景祎

    第1楼2016/11/16

    应助达人

    确实不太像系列

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  • 晓风残寒

    第2楼2016/11/16

    不知道是哪个环节出了问题,做了好多次的,只有一次标曲相关系数有两个9,后面做的就完全不成线性的,还有锌镉还原法测硝酸盐氮也是一样,总氮消解完后面的步骤就跟硝酸盐氮基本差不多了。不知环境中氮的影响有多大,我们实验室是一个大空间,没有隔离开的,还有实验用水,用的是纯水机出来的水,不知怎样检验水是否合格,像过硫酸钾和氢氧化钠含氮都是符合要求的

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:确实不太像系列

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  • 郭景祎

    第3楼2016/11/17

    应助达人

    空气中一定不要有氮,不然会有很大影响,还有纯水,最好煮沸一下

    晓风残寒(v2689700) 发表: 不知道是哪个环节出了问题,做了好多次的,只有一次标曲相关系数有两个9,后面做的就完全不成线性的,还有锌镉还原法测硝酸盐氮也是一样,总氮消解完后面的步骤就跟硝酸盐氮基本差不多了。不知环境中氮的影响有多大,我们实验室是一个大空间,没有隔离开的,还有实验用水,用的是纯水机出来的水,不知怎样检验水是否合格,像过硫酸钾和氢氧化钠含氮都是符合要求的

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  • 晓风残寒

    第4楼2016/11/17

    好,我试试煮沸一下纯水,还有做总氮的玻璃器皿不是要泡盐酸吗,但是不知道消煮瓶要不要泡盐酸的,我们用的是那种白色的塑料的消煮瓶,不知能不能泡在酸里面的

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 空气中一定不要有氮,不然会有很大影响,还有纯水,最好煮沸一下

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  • 郭景祎

    第5楼2016/11/17

    应助达人

    一般不用加酸泡,因为如果受污染了,加试剂做一次也就都去除得差不多了,多用纯水淋洗吧

    晓风残寒(v2689700) 发表: 好,我试试煮沸一下纯水,还有做总氮的玻璃器皿不是要泡盐酸吗,但是不知道消煮瓶要不要泡盐酸的,我们用的是那种白色的塑料的消煮瓶,不知能不能泡在酸里面的

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  • p3151990

    第6楼2016/11/17

    我昨天做的曲线,勉强可以用,r0.9994,我直接用的UP水,空气中的氮应该没影响,反正我就放到大实验室了,我其他同事也做不出来,但是我做了两次就成功了,我也不知道为什么,我做样全程没有颜色呀,都是无色透明的,你的怎么颜色这么深?莫非我做错了?还有就是测吸光度的时候多试几台仪器,我就试了三台仪器,选一个效果最好的

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  • p3151990

    第7楼2016/11/17

    我的质控样浓度1.16(正负0.09),我测出来1.17,应该没问题呀,对了我用的标准液,所以没有颜色,自己配的话就睡容易不准,有条件还是买标准溶液

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  • 江海一叶

    第8楼2016/11/17

    过硫酸钾进口的也不一定达标,要看coa证书的,一般环境监测部门用的都是默克的过硫酸钾要问好货号

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  • wyl621

    第9楼2016/11/17

    你配的总标准系列不太对劲哦,怎么会这个颜色?检查一下你用的水质,器皿有没有洗干净,消解的温度和压力是否达到要求。还有室内的环境

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  • 江海一叶

    第10楼2016/11/17

    过硫酸钾进口的也不一定达标,要看coa证书的,一般环境监测部门用的都是默克的过硫酸钾要问好货号

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