用HJ583热解析方法测定环境空气中苯系物的问题？

应助达人

针对这个问题，请提供1、热脱附是一级脱附还是二级脱附？2、标准溶液浓度以及注入TENAX管的量以及吹扫时间？3、色谱条件以及色谱柱的选择？
一般热解析与GC载气会形成回路的，不知道你们是怎么设计的？另外热解析的载气流量一般在仪器或者工作站会有体现的，不行的话不妨用流量计测定一下，这个流量很重要？

刚发现两个贴都是你一个人发的，这样看你的问题八成就是制备标样吸附管的时候吹扫的流量和时间不对
吸附管制备的载气跟热解吸的载气是不同的两路，你不要搞混了
吸附管那一路是：进样口--吸附管--放空，这一路流量要求100，至少不能低于50，时间一般要到5min，这样甲醇基本上都吹走了。
热解吸那一路：解析炉（吸附管）--进样口--色谱柱-检测器，这一路的流量是根据柱流量、分流比定的

应助达人

什么型号的热解析？低温下吹扫的不够吧。

嗯，两个都是我发的帖子，我们的是内置热解析，气相色谱的湖北方圆的，热解析是买仪器的时候给配的。制备标样吸附管时操作是按照厂家工程师教的操作的，应该是进样口—吸附管—放空。只是柱子是厂家配的，是个弱极性柱子，出的图谱甲醇峰也很大，只是能和苯分开，但是间对二甲苯分不开。我们再做HJ583方法时自己换了DB-FFAP的柱子，膜厚是0.25um的，结果发现甲醇和苯就分不开了。所以我在想是不是制备标样吸附管时吹的流量不够

太巧了，湖北方圆的热解吸我再熟悉不过了
他家的色谱早些年是上海华爱贴牌的，后来嫌成本高就部分购买部分自己组装，不知道你用的哪一种，什么时间买的
近两三年的都是他们自己组装的，为了节约成本，吸附管制备的那一路是稳压阀+固定气阻控制流量，而且是固定不可调的。虽然出厂都调好了，但是时间久了会有可能变化
建议你安上吸附管之后，用皂膜流量计测一下吸附管出口的流量，甲醇峰大一般都是吹扫的流量太小或时间不够
另外，你用的0.25um膜厚的柱子不合适，建议不要低于1um。还有，HJ583测苯的吸附管是TENAX，50325测苯的吸附管是活性炭，可别搞错了

应助达人

50325 TVOC 里包括苯 那是Tenax

50325其实是有问题的，这个早就有人研究过，虽然TVOC包括苯，但实际上苯的回收率很低，是不准确的，所以50325还要单独用活性炭管测苯。
200mg的TENAX的安全采用体积不到10L，所以HJ583规定的采样2L是没问题的，按50325的TVOC采样10L就穿透了，有人测过的，苯的回收率大约只有60%

解析率太小是个问题

真是太感谢进的解答了，我们的气相色谱是去年买的，应该是自己组装的。我觉得应该是吹扫的流量小了。吸附管用的是TENAX管没问题，柱子打算换成膜厚1um的试试