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原子荧光测砷汞的问题~~~~~~

  • na誰丶與俄無關
    2016/12/13
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 1.首先是测砷的问题,空白很高800左右,各种清洗管道空白下不来,标准曲线的最高点浓度10ug/L的吸收值也是很低1000左右,但是曲线的线性很好可以达到0.999以上,仪器条件参照国家环境标准HJ702-2014,仪器为北京吉田AFS-610很老的一款仪器,原子化器高度好像不能调。请问线性范围小对测量的影响大吗?还有这是什么原因引起的(砷的贮备液中间液使用液都是标准配制冰箱保存,标曲现配现用)
    2.测汞的问题,仪器已被污染空白2000,除了拆炉子清洗和换管路其他的都洗过了(管路换不来了,我接收时这是最后一套了,采购半年也没买来,炉子不敢拆),空白高对测量有什么影响?但是标曲还是可以做到0.999以上,质控测样都还可以,但是就重复性太差,平行样不平行(就是一个样品倒入到俩个进样管里,相差能达到40-50%,运气好的话10%左右),回测空白都能高个0.4/0.5ug/L,就算有记忆效应也不能高这么多,泵为蠕动泵换了甭管也是如此,不进样用载流做进样RSD,吸收值可以从0一直升到200/300,根本达不到要求,现在已不指望把空白洗下来了(硝酸洗,盐酸和硼氢化钾对调清洗都试过了),希望哪位大神能把重复性的问题解决了(论坛也逛了很久了,载气,电流不稳,泵,灯电流,负高压等原因也看了不少)
    PS:仪器条件砷 灯电流60A负高压270V火焰法300度载气700辅助气400
    汞灯电流30A负高压270V冷原子法300度载气600辅助气400
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  • 端木

    第1楼2016/12/13

    只有一个解决办法,那就是全部拆下来用硝酸泡,砷污染了还好,汞到2000,那必须要泡了。
    砷都有火焰,你确定是原子化温度300度?
    还有,汞数值漂移明显是温漂,现在天气冷了,更得预热,200次 以上,直到空白连续两次或是三次测量值的RSD低于5%或是更好的效果,要不然根本做不了汞。
    做好了砷汞的曲线都能做到1.0,不要说5个9了。

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  • skytoboo

    第2楼2016/12/14

    应助达人

    你把图片都发上来吧,文字描述不是很清晰。看图谱, 看你仪器结构

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  • lingyi509

    第3楼2016/12/14

    从砷、汞的空白就知道仪器存在污染,需要更换管路或清洗。楼上说的很对,现在冬天气温低,测汞容易受环境温度影响,建议检测时保持环境温度稳定。

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  • na誰丶與俄無關

    第5楼2016/12/14

    首先,先谢谢您的回答,我才接触原子荧光一个多月,新人望多多指教。汞数值的温漂我想解释下,实验室在北方,有暖气,温度最高时有30度+,而且每次都开机预热至少30分钟,空白载流没有跑到200次,一般是十几次到二十几次稳定之后就开始跑曲线了,还有就是空白载流跑基线可以走到很稳定,当样品进样RSD就不能看了,这是什么原因?还有硼氢化钾的浓度过高对测汞有什么影响吗(气相的影响?)?还有就是不清洗管路可以吗?(这边检验的固废的要求不是很高,感觉能凑合过就行,但是我想学透这台仪器所以问的比较多一点)

    lingyi509(lingyi509) 发表:从砷、汞的空白就知道仪器存在污染,需要更换管路或清洗。楼上说的很对,现在冬天气温低,测汞容易受环境温度影响,建议检测时保持环境温度稳定。

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  • na誰丶與俄無關

    第7楼2016/12/14

    首先,先谢谢您的回答,我才接触原子荧光一个多月,新人望多多指教。确定砷的火焰原子化温度是300度,标准上是这么写的,之前的人也是告诉我这么做的,所以我就设的300度,汞数值的温漂我想解释下,实验室在北方,有暖气,温度最高时有30度+,而且每次都开机预热至少30分钟,空白载流没有跑到200次,一般是十几次到二十几次稳定之后就开始跑曲线了,还有就是空白载流跑基线可以走到很稳定,当样品进样RSD就不能看了,这是什么原因?还有硼氢化钾的浓度过高对测汞有什么影响吗(气相的影响?)?还有就是不清洗管路可以吗?(这边检验的固废的要求不是很高,感觉能凑合过就行,但是我想学透这台仪器所以问的比较多一点)

    端木(icetrob) 发表:只有一个解决办法,那就是全部拆下来用硝酸泡,砷污染了还好,汞到2000,那必须要泡了。
    砷都有火焰,你确定是原子化温度300度?
    还有,汞数值漂移明显是温漂,现在天气冷了,更得预热,200次 以上,直到空白连续两次或是三次测量值的RSD低于5%或是更好的效果,要不然根本做不了汞。
    做好了砷汞的曲线都能做到1.0,不要说5个9了。

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  • na誰丶與俄無關

    第8楼2016/12/14

    首先,先谢谢您的回答,我才接触原子荧光一个多月,新人望多多指教。汞数值的温漂我想解释下,实验室在北方,有暖气,温度最高时有30度+,而且每次都开机预热至少30分钟,空白载流没有跑到200次,一般是十几次到二十几次稳定之后就开始跑曲线了,还有就是空白载流跑基线可以走到很稳定,当样品进样RSD就不能看了,这是什么原因?还有硼氢化钾的浓度过高对测汞有什么影响吗(气相的影响?)?还有就是不清洗管路可以吗?(这边检验的固废的要求不是很高,感觉能凑合过就行,但是我想学透这台仪器所以问的比较多一点)

    lingyi509(lingyi509) 发表:从砷、汞的空白就知道仪器存在污染,需要更换管路或清洗。楼上说的很对,现在冬天气温低,测汞容易受环境温度影响,建议检测时保持环境温度稳定。

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  • 李三疯

    第9楼2016/12/20

    应助达人

    楼主的情况污染是肯定的,不清洗是不可能能下来的,不怕打击亲,就是拆下来清洗也不一定能洗下来,我们都是管路基本全换,其他如原子化器等部件泡酸清洗。另外友情提醒一下,污染了砷好办,汞污染了好麻烦的,平时做汞最好标准不要用太高浓度的

    na誰丶與俄無關(v3166483) 发表: 首先,先谢谢您的回答,我才接触原子荧光一个多月,新人望多多指教。汞数值的温漂我想解释下,实验室在北方,有暖气,温度最高时有30度+,而且每次都开机预热至少30分钟,空白载流没有跑到200次,一般是十几次到二十几次稳定之后就开始跑曲线了,还有就是空白载流跑基线可以走到很稳定,当样品进样RSD就不能看了,这是什么原因?还有硼氢化钾的浓度过高对测汞有什么影响吗(气相的影响?)?还有就是不清洗管路可以吗?(这边检验的固废的要求不是很高,感觉能凑合过就行,但是我想学透这台仪器所以问的比较多一点)

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  • wangjunyu

    第10楼2016/12/29

    应助工程师

    AFS-610是北京瑞利的吧,如果什么都不仅空白值高很多情况是光斑没有调好,原子化器高度没有调好。其实型号值1000多也可以满足实验要求了,只要仪器稳定就可以了。

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  • huangza

    第11楼2017/01/04

    应助达人

    砷空白高多清洗很容易搞定,就是汞的确很麻烦的,按照你描述的只有换管道了,还有平时遇到高含量的样品,一定要记得做完多冲洗管道,时间久了就很难洗下来 了

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  • juanyan

    第12楼2017/12/21

    我也刚接手一台吉天930,以前负责的同事说汞空白本底很高,试过是在1000~2000多左右,后来我看他们的废液管很短,废液瓶就放在蠕动泵前面的抽屉,我觉得这样不方便就换了长的废液管,神奇的是汞空白降低在500~700之间,我也不清楚是不是这个也有影响?

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