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关于 灰化温度的影响,这个你发现了吗

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做一些复杂样品,没事想弄下机器,看下原子化温度,灰化温度对样品结果有多大影响。
    先做实验假设目标:假如原子化温度是常温,或者是某一个特定不到原子化的温度,那么仪器将检测不到信号。
    而在复杂样品状况下是否是这样呢?
    那么直接进入实验部分:

    下面是正常的温度条件:

    按照要求拉了一条曲线(马马虎虎,草草做的实验)

    用推荐条件温度测试的样品信号及数据
    测量值是0.7ug/L。很正常问题不大

    下面问题来了,调节原子化 ,灰化温度至130°左右,
    和理论设设计不一致,出现明显信号。(发现背景信号不一致,这可以理解,毕竟灰化原子化温度改了。)

    讨论:
    信号是哪里来的?
    背景扣除,扣出来的吗?峰型明显,明显有强烈信号。
    可疑,除了我们特征吸收物质,其他物质也会吸收特征光谱????如果是,大胆假设,我们经典的光谱分析是不是有可能有问题?
    也许是软件背景扣除算法问题,导致了这个BUG?
  • 该帖子已被版主-冰山加5积分,加2经验;加分理由:欢迎讨论
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  • skytoboo

    第1楼2017/01/08

    应助达人

    补充:有可能会有水蒸气,但按照实验目标,水蒸气应该是不会吸收的,原因是:吸收特征光谱,确定特征物质。
    物理原因想过了,应该不是。
    会不会是软件算法的问题。
    如果都不是,那么我们特定温度的原子化调节测试的结果一定是准的吗? 斗胆小小质疑下了光谱分析

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  • 有水有渝

    第2楼2017/01/09

    应助达人

    干燥、灰化不完全时,原子化产生的分子和颗粒物是会阻挡、折射光线的,会产生吸收。

    skytoboo(skytoboo) 发表:补充:有可能会有水蒸气,但按照实验目标,水蒸气应该是不会吸收的,原因是:吸收特征光谱,确定特征物质。
    物理原因想过了,应该不是。
    会不会是软件算法的问题。
    如果都不是,那么我们特定温度的原子化调节测试的结果一定是准的吗? 斗胆小小质疑下了光谱分析

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  • 冰山

    第3楼2017/01/09

    应助达人

    楼主是想问,这些非特异性的背景吸收为什么没有被扣背景器扣除吧?我想,扣背景丶读数均发生于原子化阶段,而那些水蒸汽等一般杂物在高温下逃逸得很快,不能稳定地存在和停留,这样的后果就是加大了吸收值

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  • skytoboo

    第4楼2017/01/09

    应助达人

    我100°原子化,水蒸气不会逃逸的,我想看极限条件下的状况,毕竟水蒸气挥发温度是100°。
    但是,其他化合物也恰巧和你做的元素相同温度挥发,这结果就。。

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主是想问,这些非特异性的背景吸收为什么没有被扣背景器扣除吧?我想,扣背景丶读数均发生于原子化阶段,而那些水蒸汽等一般杂物在高温下逃逸得很快,不能稳定地存在和停留,这样的后果就是加大了吸收值

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  • skytoboo

    第5楼2017/01/09

    应助达人

    哎,光谱检测的缺陷啊,我们正常做样的时候,恰巧有化合物就这个温度挥发。。。
    看来要做准,还是得多方法比对,用数学方法统计出来啊。

    有水有渝(xky0230699) 发表: 干燥、灰化不完全时,原子化产生的分子和颗粒物是会阻挡、折射光线的,会产生吸收。

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  • 冰山

    第6楼2017/01/09

    应助达人

    如果不是水蒸汽,总有些其它挥发性成份构成原子云。否则,吸收从哪来?我是觉得这些吸收(包括特异性原子吸收和非特异性分子吸收)不稳定,所以得到的吸收数据不可靠不可信。只有通过合适的灰化过程去除干净挥发性杂物,再由合适的原子化温度得到待测元素的原子云,才能有正常的原子吸收

    skytoboo(skytoboo)发表: 我100°原子化,水蒸气不会逃逸的,我想看极限条件下的状况,毕竟水蒸气挥发温度是100°。
    但是,其他化合物也恰巧和你做的元素相同温度挥发,这结果就。。

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