仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

甲醇冲色谱柱，压力越来越高，求助

Lee_log

2017/01/10

液相色谱（LC）

安捷伦1100，C18柱，7725i手动进样。在做一个环丙沙星无机盐水溶液的检测，流动相为0.05mol/L柠檬酸（三乙胺调pH至3.5）：乙腈（V/V=82/18），分析样品中含较多无机盐（硫酸镁、磷酸钠、磷酸二氢钠）。六通阀进样后压力上升，后下降回正常压力。进样两到三针后，压力上升回不去了，升超过4bar就停止了实验洗柱子。开始用甲醇冲洗，发现压力慢慢在升。想了下可能是无机盐析出，遂用90水/甲醇1h，30水/甲醇半h，跟着甲醇、异丙醇亦各冲了半h，然后再甲醇1h。每次换流动相后，都能冲出杂峰。但冲完后，甲醇压力又升了。冲得心都累了。如果按照上述冲法，是否能排除无机盐堵塞的可能性？还有其他什么可能导致堵塞的？柱子是陈年老柱了，什么玩意都有，可是这个越洗越高压让我非常不理解啊……大家有什么高见吗？万分感谢。

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

相关话题

lsyecspc

第1楼2017/01/10

应助达人

可以先用水洗，再换甲醇水，然后换成流动相，停止做样前可在甲醇水洗后再用甲醇洗。

0

liufeilzu

第2楼2017/01/11

我觉得换柱子最直接，柱子进样个1000多次后是冲不干净的

1

夏天的雪

第3楼2017/01/11

应助达人

先卸掉色谱柱冲洗，检查系统压力，先排除色谱柱原因后，检查是否是进样器等有颗粒堵塞

1

lijing320323

第4楼2017/01/11

是不是柱子堵了，先冲洗柱子

0

Lee_log

第5楼2017/01/11

谢谢楼上各位大哥的帮忙，今天用自己的流动相洗了一下，压力又降了一点，但还是比较高。冲了两天没有太大效果，听师兄说看是不是筛板污染了，估摸着是旧柱子，就用了根更久的柱子拆了练手然后动手拆了这根。打开一看筛板有一层黑色的玩意在那，取下超声，本以为打开了新世界的大门，把锅给洗了。谁知道柱子装回去的时候上机漏液了，哎，看样子这根旧柱子算是被我彻底毁了。以后还是得虚心向别人学习。

0

zengzhengce163

第6楼2017/01/12

当教学费了呗
Lee_log(v3079449)发表:谢谢楼上各位大哥的帮忙，今天用自己的流动相洗了一下，压力又降了一点，但还是比较高。冲了两天没有太大效果，听师兄说看是不是筛板污染了，估摸着是旧柱子，就用了根更久的柱子拆了练手然后动手拆了这根。打开一看筛板有一层黑色的玩意在那，取下超声，本以为打开了新世界的大门，把锅给洗了。谁知道柱子装回去的时候上机漏液了，哎，看样子这根旧柱子算是被我彻底毁了。以后还是得虚心向别人学习。

0

zengzhengce163

第7楼2017/01/12

当教学费了呗
Lee_log(v3079449)发表:谢谢楼上各位大哥的帮忙，今天用自己的流动相洗了一下，压力又降了一点，但还是比较高。冲了两天没有太大效果，听师兄说看是不是筛板污染了，估摸着是旧柱子，就用了根更久的柱子拆了练手然后动手拆了这根。打开一看筛板有一层黑色的玩意在那，取下超声，本以为打开了新世界的大门，把锅给洗了。谁知道柱子装回去的时候上机漏液了，哎，看样子这根旧柱子算是被我彻底毁了。以后还是得虚心向别人学习。

0

m3147426

第8楼2017/01/12

分段检查

0

一片枫叶

第9楼2017/01/12

应助达人

先按3楼雪版主说的，查看是柱子还是系统的原因，再做定夺。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...