DMSO作溶剂顶空峰面积异常

sui123321

2017/01/16

私聊

气相色谱（GC）

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DMSO作溶剂（目标物质为甲醇、乙醇、乙腈、吡啶、甲苯、氯仿）顶空峰面积异常，DMSO溶剂峰前5针5万到8万，第6针变成128万（目标物质也有相应增加几十到100的峰面积），第7、8针有残留但是在减少，第9针又正常了。
作为调查，小弟拆洗了进样针，之后第二次进序列，重新移取3ml到10ml顶空瓶，结果第2针DMSO溶剂峰又变成150多万了，不知道问题出在哪里？求大神指导

安平 2017/01/18

[quote]原文由 [b]sui123321(v2893925)[/b]发表:发现原因了，是顶空进样器的问题，在抓取顶空瓶到炉温箱加热的过程中，抓手往下放顶空瓶的时候摇晃的厉害，直接溅到了顶空瓶盖上，DMSO粘性比较大，沸点又高，取样探针扎进去的时候就进液体了[/quote]什么型号顶空？报修了吗

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安平

第1楼2017/01/16

应助达人

什么型号的顶空进样器？建议报修

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sui123321

第3楼2017/01/16

安捷伦7697A，但是用水做溶剂的其他项目气相RSD是合格的，何解？
安平(byron1111) 发表: 什么型号的顶空进样器？建议报修

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六笔九画

第4楼2017/01/16

之前做过没，对比下历史检测情况是否相差很多。确认下方法设置是否正确，特别是顶空参数设置，之前没做过的话，也可以做下其他dmso溶解样品，看是否正常。

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安平

第5楼2017/01/16

应助达人

详细说一下gc的分析条件？

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安平

第6楼2017/01/16

应助达人

其他样品正常，那么gc和jhs硬件没有问题

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zyl3367898

第7楼2017/01/16

应助达人

给你推荐到首页，让更多人看到来帮助你。

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sui123321

第8楼2017/01/17

安捷伦的工程师给我回复了：升高定量环和传输线的温度到195，使DMSO挥发，然后进水，最后进空白（空气），同时把顶空瓶加热时振摇这个选项关闭，因为怀疑是振摇导致DMSO残留到顶空瓶盖上（观察了确实有），然后今天在试验，静等结果

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sui123321

第9楼2017/01/17

之前做过，方法也有验证，RSD都很好的
六笔九画(m3041390) 发表:之前做过没，对比下历史检测情况是否相差很多。确认下方法设置是否正确，特别是顶空参数设置，之前没做过的话，也可以做下其他dmso溶解样品，看是否正常。

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sui123321

第10楼2017/01/17

1.1.1. 顶空实验条件

小瓶加热平衡时间（vial EQ time）	10分钟
小瓶平衡温度(vial temperature)	80°C
注射时间(injection time)	1分钟
定量环温度(loop temperature)	95°C
传输线温度(transfer line)	100°C
加压时间（pressurize time)	0.2分钟

色谱柱：HP-5毛细管色谱柱直径：0.53mm 涂膜厚度：5.0um
柱长：30m
载气：氮气
载气流速：4.0ml/min
分流比：5 ：1
尾吹流量：20ml/min
进样口温度：250℃
进样量：1ml
检测器温度：250℃
柱温：80°C保持8.0min，再以80°C/min升温至220°C，保持2.0min
氢气：35ml/min
空气：350ml/min

安平(byron1111) 发表:详细说一下gc的分析条件？