石墨炉测镉出现负值

用微波消解前处理时测定值有时正有时负，加标回收率很低。

应助达人

既然标曲线性可以到0.995以上，且吸光度值正常，那么仪器的状态应该是没问题的。样品出现负值是因为其含量太低所致，不足为虑

但是我以超纯水作为试剂空白，再将2ng的镉标液稀释到25ml测出来的值依然是负值，所以我觉得应该存在一点问题，前辈遇到过类似的问题吗

应助达人

要注意酸度保持一致：标液，试剂空白以及样品溶液的酸度要一致。标液应该以0.3%的稀酸稀释、定容，超纯水的酸度与标液的酸度也要保持一致。
“将2ng的镉标液稀释到25ml”这句话没有看明白，到底是怎么配制的？最终的镉浓度是多少？

我配的镉标液浓度是5ng/ml，吸取了0.4ml的镉标液，再用超纯水定容到25ml，最终镉的浓度应该是0.08ng/ml,样品定容我都是用的超纯水，试剂空白也是，但是标液我是用的5%的盐酸定容的，之前测铅也是这样定容的，稀释液是硝酸

应助达人

石墨炉一般都不用盐酸，而用硝酸。因为氯化钠会产生分子吸收，用酸要统一都用硝酸。
所有的酸度一定要保持一致，因为它对吸光值有一定的影响
顺便说下，测镉还是加上基改比较好
测0.08ng/ml的镉标液浓度有点低，直接测2ng/ml试试看

前辈说的是不论定容还是稀释都用硝酸吗？那硝酸的浓度为多少较合适呢？
稀释液我之前是吸取0.8ml硝酸再定容到25ml。
基改还没买，后面试试明天试试测2ng/ml，多谢前辈指点。

还有一点疑问，就是我前天测样品时测出来的值不仅仅是负值且值是差不多一样的，测了11个样品都是-0.11，不能检测到镉含量，之前有两个样品送去外检，他们用的是火焰法，我有个样品比他们测得结果低，有个我是未检出，他们那边检测出来是0.14

应助达人

这无法判断。只有先确认自己的方法准确无误才能跟别人对比