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【资料】食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法_检测技术

分析化学

  • 原子吸收分光光度法
    1.原理
    每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。
    2.适用范围
    依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396-90，铜：GB/T5009.13-96，锰：GB12396-90，镁：GB12396-90，锌：GB/T5009.14-96。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。
    3.仪器
    原子吸收光谱分光光度计
    4.试剂
    （1） 硝酸（GB） 高氯酸（GB）
    （2） 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4：1混合
    （3） 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去离子水稀释至1000mL，定溶即成。
    （4） 0.121%盐酸
    （5） 去离子水：（KΩ）80万以上。
    （6） 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准液浓度均为1000μg/mL
    （7） 标准质控物：国家标准物质研究中心提供的猪肝粉，室温干燥保存。
    （8） 标准储备液的配制： 吸取上述标准溶液各10mL（镁5mL），分别移入100 mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100 mL（铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用1%盐酸稀释定容）。
    以上各溶液须放聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。
    5.操作步骤
    5.1样品制备：每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg，样品须打碎混匀后再称重。鲜样（如：蔬菜、水果、鲜鱼等）应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，凉干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。
    5.2样品消化：准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至200℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并最终定溶至10mL。
    样品进行消化时，应同时进行空白消化。
    5.3测定：将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液，以供上机使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。


    不同浓度系列标准稀释液的配制
    表(略)


    实验条件：测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为248.3nm、324.8nm、279.5nm、285.2nm和213.9nm，仪器狭缝分别为0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm，灯位置、灯电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定。首先，应以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。
    6.计算
    根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。
    （c-c0）×V×f×100
    X （mg/100g）= ----------------------
    m×1000
    式中：
    c----测定样品中元素的浓度 mg/L
    c0---空白值
    V----样品定溶体积 mL
    f-----稀释倍数
    m----取样量 （固体重量为g ，液体为mL）
    以上元素最低检出限分别为铁0.2μg/mL, 锰0.1μg/mL,铜0.0016μg/mL,锌0.4μg/mL,镁0.05μg/mL。
    7.注意事项
    样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
    以上方法适用于其元素的含量在1ppm浓度以上的样品。
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    +关注 私聊

  • chengjun

    第1楼2007/03/26

    谢谢楼主的共享！

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    +关注 私聊

  • zhangna-2007

    第2楼2007/03/30

    想请问一下，食物中的锰测定除了国标外，还有其他化学方法测定吗？比如说用其他的分光光度计，不用原子吸收啊？很急！！！！！！谢谢

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