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高效液相做苯并芘加标问题

液相色谱(LC)

  • 实验中完全按照国标GB 5009.27完成,
    但是有个问题就是,加标回收率在25%左右。
    标液溶剂是乙腈,样品溶剂是正己烷,二者相混出现分层,
    加标过柱(氧化铝柱)时也出现分层溶液明显,感觉进不到柱子里。
    过柱后氮吹最后未加标样品直接吹干,加标样品出现粘稠状液体,像是水油混合物一样,
    氮吹吹不干,只能进1ml乙腈混匀静置,分层后取上层进样。
    整个过程就出现这个问题,
    是不是加标的氮吹不近干的物质是什么?回收率为什么这么低?还有怎么提高回收率。
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  • 小鱼儿111126

    第1楼2017/03/02

    能否把国标GB 5009.27的操作步骤发过来,大家帮你分析分析

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  • kog102

    第2楼2017/03/06

    过柱可以 使用苯并芘专用柱试试,我们做的回收率基本在80%以上。

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  • 夏天的雪

    第3楼2017/03/06

    应助达人

    步骤比较多,将标准上传一下

    小鱼儿111126(v2686142) 发表:能否把国标GB 5009.27的操作步骤发过来,大家帮你分析分析

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  • 夏天的雪

    第4楼2017/03/06

    应助达人

    加标是标样用乙腈配制,样品用正己烷提取,两者会出现不溶,分层的现象,加标时可以加入少量的高浓度储备液,减少乙腈的量。净化时建议使用第二种方法进行净化,比较方便,回收率也还可以。

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  • 朗朗乾坤

    第5楼2017/03/06

    建议先把乙腈标样吹干,再加入样品和正己烷萃取。

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  • p3156442

    第6楼2017/03/06

    回收低可能是氧化铝柱的问题,苏丹红过自己做的柱子也是回收低,老师叫我们买商用柱过滤

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  • smart123

    第7楼2017/08/17

    加标储液也应通过溶剂置换成正己烷溶剂环境后,进行加标,同步操作,用专用柱固相萃取,用乙腈定容后上机测试。

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  • p3305090

    第8楼2018/01/07

    我也在做 不过我查了 中性氧化铝柱好像是对苯并芘先吸附 再用洗脱液洗脱 这个标准 好像有误导 具体 我也正在查资料

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  • 夏天的雪

    第9楼2018/01/08

    应助达人

    标准中也是要用正己烷进行洗脱的,您可以参考使用苯并芘专用柱。您做的是什么样品

    p3305090(p3305090) 发表:我也在做 不过我查了 中性氧化铝柱好像是对苯并芘先吸附 再用洗脱液洗脱 这个标准 好像有误导 具体 我也正在查资料

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  • liaolin418

    第10楼2018/01/09

    我们做油里面的苯并芘第一种和第二种方法都试过回收率都在90以上,主要是第一种方法太费时间了,我们都是用的第二种方法,大批量的处理相当快,不过没有出现LZ的这种现象,做质控样的时候标液直接加入正己烷中,低速旋涡一下就溶解了,有时候有些样品也会出现LZ说的氮吹后出现吹不干的液体,我一般都没有管他,直接加1mL乙腈,全部过滤上机

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