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重视色谱的重现性、重复性问题
缪缪59
2017/05/16
私聊
液相色谱(LC)
很多实验室分析人员在面对精确度、重现性、重复性这些定义的时候都会犯迷糊,到底重复性、重现性该如何区分?
精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间接近的程度。
精密度的表示方法
高效
液相色谱
法是对同一供试液进行至少五次以上的测定;精密度一般用相对标准偏差
(relative standard deviation, RSD)
表示:
RSD=
标准偏差
/
平均值
* 100%
精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。
一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度(inter-day variability) ;在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度 (intra-day variability) 。
有时为了考察随机变动因素对精密度的影响,还需设计进行中间精密度试验,变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。
重复性:
主要目的是为了验证所选用的方法对样品进行测定时,检测结果的精密程度(可以用3个不同浓度的溶液,每个浓度制备3份,或是用100%的浓度溶液不少于6个的结果进行评价)。
重现性:
主要目的是为了验证针对同一样品检测时,所选用的方法的精密程度(可用同一个样品溶液连续进样6次的结果进行评价)。
简言之就是:
重复性:同一个人,同一台仪器,在一定时间内的样品精密程度。
重现性:不同实验室,或不同操作人员,或不同仪器上的精密程度。
疑问解答:
不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性。狭义来说,同一实验室,相同或不同的人,用不同的仪器做的结果也可以说是重现性。重现性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型号柱子也会有差别。还有和流动相配制的溶剂、水有关。还有和仪器本身的性能,比如说死体积不同,不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。还有可能是操作有关,比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多,导致进样量有偏差。
如果重复性差的话,要想好很多的可能性,逐个排除,因素包括:1)和泵有关;2)进样量;3)系统没有平衡好;4)流动相不均匀,没过滤好;5)有气泡;6)柱效差;7)方法不合适导致的峰型不好;8)样品检测线性不好;9)仪器的性能不好。
(转载于:高效
液相色谱
)
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私聊
Kevin
第1楼
2017/05/16
不错的基础知识,希望能帮到大家
0
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