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哪位大神有做过食品中的富马酸二甲酯

binshengliang

2017/05/17

液相色谱（LC）

请问各位大神，有谁做过NY/T1723富马酸二甲酯的测定，根据该标准，方法检出限是0.05mg/kg，也就是要求最低点必须做到10ng/ml，但是相对于液相来说，是不是做不了那么低的点，我只能做到50ng/ml，因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，所以必须要求能做到检出限，不知道哪位大神做到检出限没有，是怎么做的，求大神解答，谢谢

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sdlzkw007

第1楼2017/05/17

应助达人

从标准来看，称样量是2.0克，提取液最后定容至25.00ml，也就是说如果检出限是0.05mg/kg，那么对应的最低检出浓度是4.0ng/ml；不能够按照称样量是5.0克计算，否则称样量是2.0克就达不到标准规定的检出限

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binshengliang

第2楼2017/05/18

的确是这样，可是目前最低点只能做到50ng/ml，所以想着增大进样量试试，不知道老师能不能做到检出限？怎么做？谢谢
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:从标准来看，称样量是2.0克，提取液最后定容至25.00ml，也就是说如果检出限是0.05mg/kg，那么对应的最低检出浓度是4.0ng/ml；不能够按照称样量是5.0克计算，否则称样量是2.0克就达不到标准规定的检出限

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sdlzkw007

第3楼2017/05/18

应助达人

我们这儿原来一直都是气相色谱法做
binshengliang(binshengliang)发表: 的确是这样，可是目前最低点只能做到50ng/ml，所以想着增大进样量试试，不知道老师能不能做到检出限？怎么做？谢谢

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binshengliang

第4楼2017/05/18

扩项的时候扩的是液相的方法，没办法。气相方法过柱吗？是用乙酸乙酯提取吧？乙酸乙酯提取面包的话会有油出来？你们是怎么做的？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:我们这儿原来一直都是气相色谱法做

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夏天的雪

第5楼2017/05/18

应助达人

检出限达不到标准也没有关系吧，可以自己制定检出限，或者就通过修改取样量或者进样量满足实验要求

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hnteng

第6楼2017/05/18

现在这个东东是治疗硬皮病的重磅新药。

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binshengliang

第7楼2017/05/18

食品中富马酸二甲脂是禁止添加的，所以必须要做到检出限啊
夏天的雪(bingwang228)发表:检出限达不到标准也没有关系吧，可以自己制定检出限，或者就通过修改取样量或者进样量满足实验要求

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binshengliang

第8楼2017/05/18

可是食品里是不允许添加的
hnteng(hnteng)发表: 现在这个东东是治疗硬皮病的重磅新药。

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夏天的雪

第9楼2017/05/19

应助达人

增大进样量或者加大样品称样量不可以吗，实在不行就换方法
binshengliang(binshengliang) 发表:食品中富马酸二甲脂是禁止添加的，所以必须要做到检出限啊

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binshengliang

第10楼2017/05/19

增大进样量基本没什么效果，增大称样量只能按照SNT3623气质的方法做，用乙酸乙酯提取，旋干定容，但是存在两个问题，乙酸乙酯提的油脂太多，难旋干，而且杂峰多，回收率基本没有。现在又出现新的问题，我直接加标液进去旋，直接定容上机，回收率也是基本没有，难道驸马酸二甲酯易挥发没了？但是SNT3623气质的方法就是旋干的，现在一头雾水
夏天的雪(bingwang228) 发表: 增大进样量或者加大样品称样量不可以吗，实在不行就换方法

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