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想请教一下大家关于热力学(TGA,DSC)的一些问题

  • 一团江湖
    2017/06/17
  • 私聊

热分析仪


  • 上面是我测得的数据,因为我之前也没学过相关内容,最近看了很多资料了解了一下,有一些困惑,想请大家帮忙解答一下:
    1.DSC的玻璃化温度和第一次吸热的起始温度是不是从这张图观察不到呢?因为从反馈的数据,曲线一开始就呈下降的趋势,所以是否也没法确定基线,因此观察不到Tg和第一次吸热的起始温度?
    2.TGA这张图是不是第一次质量损失的起始温度也没法确定?原因和问题1一致的。或者说能否从DTG倒推呢?具体的需要怎么操作?
    谢谢大家的帮助,不胜感激!
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  • tutm

    第1楼2017/06/17

    楼主的样品从一开始就在失重,因此第1个问题是对的,都不好判断。
    第2个问题应该是,质量损失的温度就是测试起始温度。这种情况很常见,主要是样品吸附的少量水分或溶剂在蒸发造成的。

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  • 一团江湖

    第2楼2017/06/18

    好的,谢谢老师的解答。看到只有重新测一下了。

    tutm(tutm) 发表:楼主的样品从一开始就在失重,因此第1个问题是对的,都不好判断。
    第2个问题应该是,质量损失的温度就是测试起始温度。这种情况很常见,主要是样品吸附的少量水分或溶剂在蒸发造成的。

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  • KK-yiqi

    第3楼2017/06/19

    应助达人

    重新测对于 开始那个失重也无法避免,因为一开始就开始失重了,如果是吸附或者小分子溶剂的因素,可以通过在初始温度处等温一段时间消除;但如果想了解这个区间的情况,还得另想办法。

    一团江湖(v3242667) 发表: 好的,谢谢老师的解答。看到只有重新测一下了。

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  • 延陵子

    第4楼2017/08/18

    DSC的玻璃化温度和第一次吸热的起始温度是不是从这张图观察不到呢?因为从反馈的数据,曲线一开始就呈下降的趋势,所以是否也没法确定基线,因此观察不到Tg和第一次吸热的起始温度?——这个与TG曲线比较可以发现仍然是由于挥发影响。
    可以通过放置稳定后测试,避免小分子挥发影响。当然也可以加热,真空等。

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