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《固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》(HJ 687-2014)中问题的请教

原子吸收光谱(AAS)

  • 关于《固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》(HJ 687-2014)中一些问题的请教。

    在规定的温度和时间内,将样品在Na2CO3/ NaOH溶液中进行消解。在碱性提取环境中,Cr(VI)的还原和Cr(III)的氧化的可能性都被降到最小。含Mg 2+ 的磷酸缓冲溶液的加入也可以抑制氧 化作用。

    但是火焰原子吸收分光光度法不都是不分价态测总铬的吗?里面的三价铬被抑制氧化,但是也能被测出来吧。是怎么做到只测出其中的六价铬的,不太明白其中的原理。

    另外标准中写的50.0ml磷酸缓冲溶液,但是其他文献、HJ 687-2014征求意见稿和USEPA 3060A 六价铬离子的碱性消解中都是用的0.5ml磷酸缓冲溶液,这其中有什么不一样么,有点质疑。几乎所有的文献都是0.5ml磷酸缓冲溶液
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  • 冰山

    第1楼2017/07/12

    应助达人

    手头没有该标准,故还没有看过具体的处理样品的方法,楼主不姑介绍下,省得没有标准的去下载完才能回答问题

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  • tingxi

    第2楼2017/07/13

    磷酸缓冲液体积应该是写错了。50ml提取液再加50ml缓冲液,最后怎么定容到100ml呀。

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  • shawwong

    第3楼2017/07/13

    http://www.doc88.com/p-3127554688097.html
    我就不上传标准了 链接就是(HJ 687-2014)
    https://wenku.baidu.com/view/68497549336c1eb91a375d40.html
    这个是EPA3060A

    冰山(yang_qingwen) 发表:手头没有该标准,故还没有看过具体的处理样品的方法,楼主不姑介绍下,省得没有标准的去下载完才能回答问题

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  • shawwong

    第4楼2017/07/13

    我也觉得这个有问题,除非是加热一个小时后水分蒸发了

    tingxi(tingxi) 发表:磷酸缓冲液体积应该是写错了。50ml提取液再加50ml缓冲液,最后怎么定容到100ml呀。

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  • shawwong

    第5楼2017/07/13

    但是火焰原子吸收分光光度法不都是不分价态测总铬的吗?里面的三价铬被抑制氧化,但是也能被测出来吧。是怎么做到只测出其中的六价铬的,不太明白其中的原理。
    请问能帮我解释下吗

    tingxi(tingxi) 发表:磷酸缓冲液体积应该是写错了。50ml提取液再加50ml缓冲液,最后怎么定容到100ml呀。

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  • deer

    第6楼2017/07/14

    采用这种溶样方法时,只溶出了六价铬

    shawwong(v3249229)发表: 但是火焰原子吸收分光光度法不都是不分价态测总铬的吗?里面的三价铬被抑制氧化,但是也能被测出来吧。是怎么做到只测出其中的六价铬的,不太明白其中的原理。
    请问能帮我解释下吗

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  • shawwong

    第7楼2017/07/14

    那这里面三价铬是以什么形式存在的,在哪一步被处理的?
    另外问下如果六价铬和三价铬共存的浸出液中,不经过微波消解或者电热板消解,采用AAS测出的是还是总铬吗?

    deer(lujun710711) 发表:采用这种溶样方法时,只溶出了六价铬

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  • tingxi

    第8楼2017/07/14

    六价铬以铬酸根的形式存在,铬酸根是阴离子,他会形成可溶性的铬酸盐,三价铬是阳离子形式存在,在碱性环境下会形成不溶的化合物,不能被提取。我看标准编制说明里边是这个意思,但是,并没有实验数据进行证明这一点。原子吸收测的肯定是总铬,提取方式决定了所测得总铬是三价总铬还是六价总铬。

    shawwong(v3249229) 发表: 那这里面三价铬是以什么形式存在的,在哪一步被处理的?
    另外问下如果六价铬和三价铬共存的浸出液中,不经过微波消解或者电热板消解,采用AAS测出的是还是总铬吗?

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  • wangjunyu

    第9楼2017/07/30

    应助工程师

    六价铬不是采用分光光度计做的吗

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  • 蓝人

    第10楼2017/12/04

    应助达人

    我也是这么想
    但是想知道加50ml和0.5ml 对结果有影响么
    我也是最近在做土壤中六价铬 标准和文献 就这个缓冲盐体积有区别
    但是我的样品加标压根就没有回收率
    不知朋友可以出现这个问题
    没有影响 可以定容到150或者250ml

    tingxi(tingxi) 发表:磷酸缓冲液体积应该是写错了。50ml提取液再加50ml缓冲液,最后怎么定容到100ml呀。

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