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一次做农残乐果出现问题的解决方案

  • 我是风儿
    2017/08/05
    • 私聊

农残检测

  • 一次做农残乐果出现问题的解决方案
    气相色谱条件：岛津气相gc-2010plus；进样口温度：250℃；柱流量：1.0mL/min；色谱柱：RTX-1701柱，升温程序：80℃ （1min）——30℃/min升至130℃；——5℃/min升至205℃；（5min）；3℃/min升至250℃（2min）；检测器：FPD ；温度：300℃；不分流进样
    敌敌畏、乐果混标（由北京坛墨质检的敌敌畏、乐果各100ug/mL稀释得到）200ng/mL的色谱图：

    图1

    敌敌畏、乐果混标1000ng/mL的色谱图：

    图2
    两个物质敌敌畏、乐果为什么会有三个峰呢？分别进敌敌畏、乐果10ug/mL的单标看下是否哪个标液降解或者变质了？
    敌敌畏10ug/mL的单标色谱图：

    图3

    乐果10ug/mL的单标色谱图：

    图4
    从这两张图可以看出：敌敌畏标液是正常的，并未出现原来假想的那样：敌敌畏在高温下降解为敌百虫了。而乐果标液本应只有一峰的，可是却出现了两个峰了，那就是乐果标液10ug/mL（北京坛墨质检)出问题了？于是换一个固标乐果的来试下。
    乐果10ug/mL(由固体粉末乐果（上海安谱提供）)，在同样的色谱条件下试验，其出峰情况如下：

    图5
    怎么还是两个峰呢？
    那会不会是气相色谱仪器系统污染了，仪器自带来的呢？
    同样的色谱条件下，进一针空白正己烷试下，其结果如下：

    图6
    可是空白正己烷的结果正常，再14.5min左右并没有出现此峰，而且从敌敌畏单标的出峰也可以看出并没有在14.5min左右出现杂质峰的，由此可见气相色谱仪器系统并没有出现污染情况。
    将乐果标液10ug/mL（北京坛墨质检)用气质试下是否也出两个峰?以此进一步确证是否是乐果标液出问题了。
    气质条件：安捷伦7890B-5977A 的 gc/MS；EI电离，扫描方式：全扫+SIM（SIM扫描的碎片：125、143、229）；色谱条件：进样口温度：250℃；柱流量：1.0mL/min；色谱柱：RTX-1701柱，升温程序：80℃ （1min）——30℃/min升至130℃；——5℃/min升至205℃；（5min）；3℃/min升至250℃（2min）；色谱柱：HP-5MS；不分流进样。
    结果如下：
    乐果全扫描SCAN图：


    图7
    乐果SIM图：


    乐果标液10ug/mL在气质的色谱条件下也只有出一个峰（用的是HP-5MS柱，故出峰时间与RTX-1701柱不一样），正常啊，由此可以乐果标液并没有出现问题，问题还是气相色谱上。
    经过张老师的点拔，决定更换一根衬管试下：
    换下来的原来的衬管可以看到是有些脏了，换另外一根新的完全不分流的衬管：
    再进一针乐果标液10ug/mL（北京坛墨质检）的试下，结果如下：

    图10

    乐果标液现在正常了（红色峰为更换衬管后的出峰情况，黑色的色谱图为未更换衬管的出峰情况），只出了一个峰了。连续进六针看下进样的重现性：

    图11

    乐果标液的峰面积6针的RSD为5.6%，满足要求，问题得以解决了，原来是由于衬管脏了，不过本人还是觉得是奇怪，原来的脏衬管为什么只有乐果标液会再14.5min左右出峰，而空白正己烷、敌敌畏却没有再14.5min左右出峰呢？难道是脏衬管会对特殊的农残基质如乐果产生吸附降解吗？
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相关话题
    +关注 私聊

  • zjn1123

    第1楼2017/08/05

    应助达人

    请问检定规程上定量重复性是3%，这5.6%的RSD满足要求的依据是什么？

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  • 我是风儿

    第2楼2017/08/05

    应助达人

    可是检定规程并不是用乐果来做峰面积的重复性的啊，我们默认为峰面积小于10%就可以

0
    +关注 私聊

  • 雾非雾

    第3楼2017/08/05

    应助达人

    如果换用气质可能就不会有这么多麻烦事了。

0
    +关注 私聊

  • 西北风

    第4楼2017/08/05

    应助达人

    楼主分析的很透彻、到位，对于这种精神，赞一个！

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    +关注 私聊

  • bxdstar

    第8楼2017/08/06

    老师 有没有乐果分解的可能 新衬管对乐果还未达到饱和状态 达到饱和后还会继续出两个峰 （自己推测）

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    +关注 私聊

  • m3255713

    第9楼2017/08/06

    分析的很透彻，很用心，可以加我Qq吗？我想请教您有关甲胺磷乙酰甲胺磷出峰的问题，哦困扰了我很久，一直没有解决。286118345

    我是风儿(2166779) 发表:是的，还是气质会方便些

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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第10楼2017/08/06

    应助达人

    这个不会的，饱合后也不会出现两个峰，衬管脏了后，出现各种情况，乐果出两个峰还是奇怪的。还有遇见衬管里有黑色的虫，当时应该照个图片。

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