气质联用在皂素废水预处理中的应用
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室：陈娇
样品的预处理：皂素废水原液，最佳微电解条件下处理的废水，最佳微电解-最佳Fenton反应处理的废水：(a)取3份100mL过滤后的废水水样，用0.45μm滤膜过滤，之后进行萃取操作；(b)将过滤后的3份水样分别倒入250mL的分液漏斗中，再向其加入10mL二氯甲烷和10mL正己烷，振荡30min，静置25min，分离出有机相；(c)向剩余的水相再加入20mL二氯甲烷和20mL正己烷，进行第二次萃取，分离有机相；接着再进行第三次萃取，向二次萃取后剩余的水相中加入30mL二氯甲烷和30mL正己烷，经振荡静置后分离有机相；(d)合并上述所有的有机相，加入少量的无水
，去除机相中少量的水，之后用旋转蒸发仪浓缩至5mL，供GC-MS分析用。
检测条件：以高纯He为载气，DB-5HT毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），流量1mL•min-1，进样口温度250℃，进样量1μL；不分流；升温过程为：在初始温度60℃情况下保持3min，然后以5℃•min-1升温至300℃，之后以10℃•min-1升温至310℃，在此温度下保持5min；
实验谱图如下所示：
图1 皂素废水原液的气质联用图谱
图2 在最佳微电解条件下的气质联用图谱
图3 在最佳微电解-最佳Fenton氧化条件下的气质联用图谱
经分析三种废水的气质联用图谱可知：原液中出了81个峰，共有79中物质，其中酸类1种（0.14%），醛类3种（11.83%）,酮类5种（9.92%），酚类1种（3.28%），醇类2种（1.08%），醚类1种（0.56%），酯类14种（11.71%），烷烃类48种（55.6%），苯取代物及衍生物4种（5.87%）。
在最佳微电解条件下处理的废水出了104个峰，共有70种物质，其中醛类1种（1.20%），醇类1种（0.35%），酮类1种（1.07%），酚类1种（6.18%），醚类1种（0.34%），酯类9种（6.66%），烷烃类53种（80.93%），苯取代物及衍生物3种（3.27%）。
在最佳微电解-最佳Fenton氧化处理的废水出了53个峰，共44种物质，其中酚类1种（3.96%），酯类3种(4.33%)，烷烃类36种（87.67%），苯取代物及衍生物4种（4.04%）。
通过分析三种皂素废水的气质联用谱图可知皂素废水经处理后废水中有机物的变化规律。
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