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石墨的消解

ICP光谱

  • 石墨负极 测微量元素,用电热板加热王水酸煮法,和微波消解法。分别怎么处理才比较合理啊?
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  • wfra1025

    第1楼2017/08/14

    我记得某个标准中是微波消解法做,但不记得标准号了
    我们一般用高温灰化法

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  • 期盼奇迹的孩子

    第2楼2017/08/15

    应助达人

    置顶了反倒不容易注意到:建议微波消解,就用王水应该可以消解掉,加点双氧水也行~
    加热板没做过类似的样到~

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  • 光哥

    第3楼2017/08/15

    应助工程师

    这玩意我做过。看什么石墨,以前做的是“煅后石墨电极”,也就是用火煅烧之后的石墨。这种样品燃烧法都没法做。
    考虑到研磨过程会带来元素的污染,后来就用直接敲碎,取小碎片,用四酸 超高压微波进行消解:HNO3 HClO4 H2SO4 HCl(印象里是这个)。这种组合有点危险,但缺了任何一种酸,都消解不干净。

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  • 邓则坤

    第4楼2017/08/15

    大部分是用的微波消解法。我们的微波消解仪没买回来。。目前就用酸加热先用着~但是不稳定啊

    wfra1025(wfra1025) 发表:我记得某个标准中是微波消解法做,但不记得标准号了
    我们一般用高温灰化法

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  • 邓则坤

    第5楼2017/08/15

    谢谢

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:置顶了反倒不容易注意到:建议微波消解,就用王水应该可以消解掉,加点双氧水也行~
    加热板没做过类似的样到~

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  • 邓则坤

    第6楼2017/08/15

    粉末状的。有经过高温石墨化的。个别的元素如钙,测得结果会偏高,是什么原因?

    光哥(xsh1234567) 发表:这玩意我做过。看什么石墨,以前做的是“煅后石墨电极”,也就是用火煅烧之后的石墨。这种样品燃烧法都没法做。
    考虑到研磨过程会带来元素的污染,后来就用直接敲碎,取小碎片,用四酸 超高压微波进行消解:HNO3 HClO4 H2SO4 HCl(印象里是这个)。这种组合有点危险,但缺了任何一种酸,都消解不干净。

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  • 光哥

    第7楼2017/08/15

    应助工程师

    Ca的含量多少?
    Ca的结果偏差有很多的原因。

    邓则坤(v3257278) 发表: 粉末状的。有经过高温石墨化的。个别的元素如钙,测得结果会偏高,是什么原因?

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  • 邓则坤

    第8楼2017/08/17

    测得结果400左右,但是别人测的好像是35左右

    光哥(xsh1234567) 发表: Ca的含量多少?
    Ca的结果偏差有很多的原因。

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  • mlalpz

    第9楼2017/08/24

    可能是用的试剂(酸,水)有问题吧

    邓则坤(v3257278) 发表: 测得结果400左右,但是别人测的好像是35左右

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  • 砂锅粥

    第10楼2017/09/03

    应助达人

    试过马弗炉灰化,然后用酸浸取

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