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火腿肠中苯甲酸山梨酸能力验证的一次心得

xuna0204

2017/08/14

食品添加剂

一次火腿肠中苯甲酸、山梨酸能力验证的心得，和大家分享一下
火腿肠中苯甲酸、山梨酸能力验证心得
苯甲酸、山梨酸是我们经常做的添加剂检测项目，但是这次火腿肠中的苯甲酸、山梨酸能力验证还是让我遇到了一点小小的麻烦，本以为是一个很稳定很简单的项目，拿到样品我按照标准方法进行了检测，样品谱图如下：标准品谱图

样品谱图如下：蓝色是样品，黑色是标准品

看到样品谱图，我本以为苯甲酸和山梨酸的峰就是这两个峰，没有什么问题，可是我想不到的问题出现了，因为我们当时还买了一个火腿肠的苯甲酸、山梨酸质控样品，所以当时我也一起做了一下，质控样品谱图如下：黑色是质控样，蓝色是标准品

看着谱图，也没什么问题，但是定量后，结果与质控样的数值有出入，山梨酸是在范围内，没有问题，但是苯甲酸差的比较大，我本以为可能标准品出了问题，因此我重新配了标准品，发现和原来一样，我的标准品没有问题，因此我又想了一下，难道苯甲酸有干扰，因此我又重新调整了一下流动相的比例，结果惊喜出现了，调整后标准品谱图如下：

指控样品谱图如下：蓝色至质控样，黑色是标准品

苯甲酸就是那个很小的峰，这次定量后就与指控值一样，我顿时心里一亮
能力验证样品谱图如下：蓝色是能力验证样品，黑色是标准品

现在想想，如果没有质控样品，可能第一次样品处理完，定量后可能我不会怀疑结果有问题，可能直接就报结果了，因为平时做的火腿肠样品在苯甲酸这个地方是没有干扰峰的，好在这次有质控样品，帮我了一个大忙。

附件：

能力验证心得.doc

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Kevin

第1楼2017/08/14

能否将附件中内容粘贴到正文？

0

symmacros

第2楼2017/08/14

应助达人

楼主为什么不屏幕截图呢？拍照效果不好。

0

symmacros

第3楼2017/08/14

应助达人

明天我重新编辑一下，但不是楼主的原图。
Kevin(m3163882) 发表:能否将附件中内容粘贴到正文？

0

yy_0324

第4楼2017/08/15

火腿肠中苯甲酸山梨酸的成分含量是了解火腿肠防腐效果的一项重要指标！
Kevin(m3163882)发表:能否将附件中内容粘贴到正文？

0

夏天的雪

第5楼2017/09/02

应助达人

质控样的作用显现出来了

0

夏天的雪

第6楼2017/09/02

应助达人

第二张图和第一张图一样的，看不到能力验证样品和标准图有什么差别，建议重新上图编辑一下

0

夏天的雪

第7楼2017/09/02

应助达人

看到了附件，已编辑，苯甲酸出峰有偏移，第二张图样品中苯甲酸的浓度太高，高于标准品的浓度，定量容易有问题。同时，样品中的峰太大将小峰给覆盖了。个人认为流动相还可以调节，对于能力验证样品，苯甲酸与杂质的峰没有完全分离，对定量会有问题。

0

yifan1117

第8楼2017/09/02

质控样不可或缺。

0

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:参与。

zyl3367898

第9楼2017/09/03

应助达人

差点把杂质峰当成目标物上报。

0

分
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symmacros

第10楼2017/09/29

应助达人

合适合理的质控样在关键时刻发挥大作用，在平时检测时候也同样重要。

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