液相色谱(LC)
shaweinan
第1楼2006/12/06
你用水、甲醇、乙腈走的是等度洗脱还是梯度洗脱?用梯度洗脱时柱压是会发生一些变化的。如果是用等度洗脱,则造成压力不稳的原因我认为:一可能是流动相中的气泡,特别是甲醇;二可能是流路中有轻微的漏液;三就是柱塞密封需要更换。此外柱温会影响到保留时间,温度高时会使保留时间提前。
a88969688
第2楼2006/12/06
我这是等度洗脱的,流动相在用之前都经过超声脱气的 还有GASTORR 704在线脱气流动相:H2O:MeCN=70:30温度应该不会导致这么大的改变吧? 从9月到11月27是 6.6min 12月06是 5.5。。。 漏夜或柱塞密封问题是压力不稳的原因 保留时间呢?这个比较重要!!!
ushio
第3楼2006/12/06
学习了!有空再看!!拿分先
Easy-Boy
第4楼2006/12/07
估计有气泡
yujinxiang28
第5楼2006/12/07
不知道你用的是什么仪器,我以前用Agilent 1100时曾经碰到过这种情况:在我打开purge阀排气时(时间较长),一直不断有小气泡出现;如果这时不排气了,走柱子,肯定压力不稳,保留时间改变也就是正常的了。我的解决办法是:加大排气流速,在装流动相的瓶子口处,用手弹弹每个管子,让它有气泡出现,待这些气泡全部排除后,一般情况下问题就解决了。你可以试试,若不行,再考虑其他办法吧。
qiqikang
第6楼2006/12/07
长见识!!仪器稳定后再作实验!我以前就急着进样,往往欲速不达!
第7楼2006/12/07
保留时间差不多解决了!不知道怎么好的 不过还是比平时慢了0.2min,估计是温度的原因!可压力不稳定还没好啊 偶尔还显示 ERR LEAK DETECT 说是漏液 可找了半天没发现漏液,只是老是听到泵有异常的声音,响一次压力变化幅度就大一些.会不会是泵的密封垫圈出问题了 还是其他的? 谁来分析一下!!可怜啊 压力很大 变化范围也已经是30kg/s2 了 还得顶着测....
vipvisitor
第8楼2006/12/07
漏是肯定的了,有气泡的可能性很大!用异丙醇冲洗一下系统!管路都要洗的哦!
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