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压力不稳,同条件下保留时间改变,,,谁来解决下!!!

液相色谱(LC)

  • 一开始是由于压力不稳,我超声清洗了单向阀,可问题没解决,...
    没办法,只好硬着进样,发现保留时间比原来的少了近一1min.

    赶紧测流速,1mL/min没错,流动相是上周过滤的,今天还特意再过滤了一次...
    水,甲醇,乙腈就三个瓶,我应该不会搞错啊.

    后来我有超了次单向阀,结果把单向阀上的那根管给搞成漏液了(很小的).....

    压力不稳还再继续,保留时间还是快了1.1min...

    问题可能是什么呢? 单向阀? 温度? 还是什么呢~~~~~~~~~~头晕啊
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  • shaweinan

    第1楼2006/12/06

    你用水、甲醇、乙腈走的是等度洗脱还是梯度洗脱?用梯度洗脱时柱压是会发生一些变化的。如果是用等度洗脱,则造成压力不稳的原因我认为:一可能是流动相中的气泡,特别是甲醇;二可能是流路中有轻微的漏液;三就是柱塞密封需要更换。此外柱温会影响到保留时间,温度高时会使保留时间提前。

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  • a88969688

    第2楼2006/12/06

    我这是等度洗脱的,
    流动相在用之前都经过超声脱气的 还有GASTORR 704在线脱气
    流动相:H2O:MeCN=70:30

    温度应该不会导致这么大的改变吧? 从9月到11月27是 6.6min
    12月06是 5.5。。。

    漏夜或柱塞密封问题是压力不稳的原因

    保留时间呢?这个比较重要!!!

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  • ushio

    第3楼2006/12/06

    学习了!有空再看!!拿分先

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  • yujinxiang28

    第5楼2006/12/07

    不知道你用的是什么仪器,我以前用Agilent 1100时曾经碰到过这种情况:在我打开purge阀排气时(时间较长),一直不断有小气泡出现;如果这时不排气了,走柱子,肯定压力不稳,保留时间改变也就是正常的了。我的解决办法是:加大排气流速,在装流动相的瓶子口处,用手弹弹每个管子,让它有气泡出现,待这些气泡全部排除后,一般情况下问题就解决了。
    你可以试试,若不行,再考虑其他办法吧。

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  • qiqikang

    第6楼2006/12/07

    长见识!!仪器稳定后再作实验!我以前就急着进样,往往欲速不达!

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  • a88969688

    第7楼2006/12/07

    保留时间差不多解决了!不知道怎么好的  不过还是比平时慢了0.2min,估计是温度的原因!

    可压力不稳定还没好啊 
     偶尔还显示 ERR LEAK DETECT 说是漏液  可找了半天没发现漏液,只是老是听到泵有异常的声音,响一次压力变化幅度就大一些.会不会是泵的密封垫圈出问题了 还是其他的? 谁来分析一下!!
    可怜啊 压力很大 变化范围也已经是30kg/s2 了  还得顶着测.... 

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  • vipvisitor

    第8楼2006/12/07

    漏是肯定的了,有气泡的可能性很大!
    用异丙醇冲洗一下系统!
    管路都要洗的哦!

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