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微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

我是风儿

2017/09/03

液相色谱（LC）

微量甲醛、乙醛液相色谱测定法
1　适用范围
本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1～50mg/kg的分析。
2　方法概要
　　液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：甲醛-DNPH）和乙醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：乙醛-DNPH），在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后，使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入气相色谱仪，样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离，使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后，由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。
3　试剂和材料
3.1　甲醇：液相色谱（HPLC）纯。
3.2超纯水：比电阻率大于18.2ΜΩ·cm的水。
3.32，4-二硝基苯肼（DNPH）：分析纯。
3.4超声波振荡器。
3.5玻璃溶剂过滤器。
3.6真空泵。
3.7量筒：10mL。
3.8量筒：25mL。
3.9具塞碘量瓶：250mL。
3.10C18固相萃取小柱（SPE）。
3.11注射器：5mL。
3.12注射器：10mL。
3.13烧杯：50mL
3.14标准溶液：与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液，自配或外购。
4　仪器
4.1液相色谱仪：安捷伦科技公司1200型，配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器，或同类产品。
4.2色谱数据工作站：安捷伦科技公司Chemstation工作站，或同类产品。
4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。

5　校正
仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等），应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后，在液相色谱仪上分析，测量两物质色谱峰峰面积，计算校正因子k_i：
k_i=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。
6　试验步骤
6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱，冲洗萃取小柱进行预处理，然后再用5mL超纯水冲洗。
6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低，环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2，4-二硝基苯肼（DNPH）试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内，盖上瓶塞，让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀，则应使用超纯水按1：10稀释样品，并按上述描述再次进行操作。
6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物，用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱，注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后，使用10mL超纯水重复上述步骤，注意需将所有液体推出萃取小柱。
6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱，以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇，使溶液的最终重量达到10±0.01g。
6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪，通过色谱工作站测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。
6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5，测定空白。
7　计算
7.1
溶液甲醛、乙醛含量按下式计算：（外标法）
X_i=A_i×k_i
式中：X_i——被测组分i的含量，mg/kg；
A_i——被测组分i的衍生物峰面积；
k_i——被测组分i的绝对校正因子；
i——甲醛或乙醛。
8　精密度
8.1　重复性
同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。

9　结果的表示
仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。
10注意事项
10.1　仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。
10.2　色谱流动相必须使用液相色谱（HPLC）纯试剂。
10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时，使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却，以防止环氧乙烷受热挥发。
10.4　对含有环氧乙烷的样品的任何操作，必须在通风柜中完成，并做好个人防护。

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那张图是标液图吗？为何有未知峰，是衍生带的副物质吗？

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甲醛在前，乙醛在后，谁小谁先出，这也是自然规律的写照

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那张是标液图还是样品图。

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