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水的碱度的测定法（容量法）

我是风儿

2017/09/03

水的碱度的测定法（容量法）
1 适用范围
本标准适用于除盐水、锅炉炉水、原水、过滤水和循环冷却水等水中碱度的测定。本标准的测定范围是2.5～1000mg/L（以CaCO3计）。

2 方法概要
中和1L水样至某一指定的pH值时所需酸的量称为碱度。以酚酞作指示剂，用酸标准溶液进行滴定，到达终点(pH=8.3)所测得的碱度称为酚酞碱度。再以甲基橙作指示剂，继续用酸标准溶液进行滴定，到达终点(pH=4.2)(包括酚酞碱度的用量)所测得的碱度称为甲基橙碱度也称总碱度。反应式如下：
以酚酞作指示剂时：
OH- ＋ H+ ＝ H2O
CO32- ＋ H+ ＝ HCO3-
以甲基橙作指示剂时：
HCO3- ＋ H+ ＝ H2CO3 ＝ H2O ＋ CO2↑
3 试剂和材料
3.1 盐酸（HCl）标准溶液：0.1mol/L或0.02mol/L（用于锅炉炉水或原水等低碱度水样的测定）。
3.2 酚酞指示剂：1％乙醇溶液。称取1g酚酞，加100ml 95%乙醇溶解，再以0.05mol/L NaOH中和至稳定的微红色。
3.3 甲基橙指示剂：0.1％。

5 仪器准备
无
6 试验步骤
6.1 酚酞碱度(P碱)的测定
取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂(3.2)，若水样显红色，用0.1mol/L的HCl标准溶液(3.1)滴定至红色刚好褪去，记录HCl标准溶液的用量Ｖ1。
6.2 甲基橙碱度(总碱度、也称T碱度)的测定
在上述测定酚酞碱度后的水样中，再加1滴甲基橙指示剂(3.3)，继续用 0.1mol/L的HCl标准溶液(3.1)滴定至溶液由黄色变为橙红色，记录HCl 标准溶液的总用量Ｖ2。
6.3 注意事项
6.3.1 如果加入酚酞指示剂后，水样无红色出现，则表示酚酞碱度为零。
6.3.2 若水样中余氯含量过高，会使指示剂褪色；浊度、色度如过高，也会影响滴定终点的观察。遇到上述情况，最好采用电位法进行测定。
6.3.3 水样中CO2含量大影响分析结果，应事先加热煮沸除去。
6.3.4 测定总碱度时亦可采用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂(称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml 95 ％乙醇中，再称取0.2g甲基红溶于100ml 95％乙醇中，以3＋1比例混合)，滴定终点由浅蓝色变为浅紫色，变色明显，终点时pH＝4.8，此碱度叫4.8碱度。
6.3.5 当测定锅炉炉水或原水等碱度较低的水样时，可用0.02mol/L的HCl标准溶液滴定。
7 计算

8 精密度
8.1 重复性
碱度在25～250mg/L(以CaCO3计)的范围内，平行测定两个结果的绝对误差不应大于2.5mg/L。
8.2 再现性
碱度在25～250mg/L(以CaCO3计)的范围内，平行测定两个结果的绝对误差不应大于4.0mg/L。
9 报告
取单样的分析数据作为样品的分析结果。测定下限为2.5mg/L（以CaCO3计)，分析结果准确至0.1mg/L，最多三位有效数字。当水样中加入酚酞指示剂后，溶液不变色，应报告酚酞碱度为0。

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vm88

第1楼2017/09/05

注意事项很实用，学习了。

0

hbnjzx

第2楼2017/09/05

这是厂里锅炉分析人员做的吧，注意事项很实用。

0

mxl2699

第3楼2017/09/05

滴定容易出错，注意事项很实用。

0

sgxy

第4楼2017/09/05

这公式打的，真好啊

0

wn3367898

第5楼2017/09/05

纯水加热煮沸，这点很重要，否则最后结果不准确。

0

zyl3367898

第6楼2017/09/05

应助达人

以前做过空气中二氧化硫检测试验，就要把纯水加热煮沸，再配制试剂，否则空白值都高。

0

avih1981

第7楼2017/09/06

应助达人

滴定是个技术活儿

0

wn3367898

第8楼2017/09/30

容量法有时比仪器还复杂，还需要基本功。

0

cmiw12

第9楼2019/09/04

现在基本除了实验室里面，外面工业或者水厂什么的做碱度都是采用仪器法估计，但是容量法做水样碱度的测定个人认为其实比用仪器麻烦多了，并且要求操作者耐心还有细心。楼主分享的经验非常实用，并且排版公式都很明了，太棒了

0

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