酸溶-ICP-AES法测定高碳铬铁及氮化铬铁中锰、磷、镍、钛、钒、铜元素的含量
李志鹏 王娟
钢研纳克检测技术有限公司
摘要:本文通过用高氯酸和盐酸溶解样品,建立了酸溶-ICP-AES法同时测定高碳铬铁及氮化铬铁中Mn,P,Ni,Ti,V,Cu元素的含量。被测元素的测定下限均可以满足分析要求,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率均为95% ~ 105%,对比标准物质/标准样品:高碳铬铁:ZGJT-2012-1和YSB C 28623-2011,及氮化铬铁GBW(E)010415和YSB C 28652-2016,测量值和标准值吻合度高。实验结果表明,本方法准确,可靠,并且快速,方便,安全,可以满足日常分析需求。表1 仪器工作参数
Table 1 Operation conditions of instrument
功率 Power/ W | 冷却气流量 Cooling gas flow/ (L/min) | 辅助气流量 Auxililiary gas flow/ (L/min) | 雾化器流量 Nebulizer gas flow/ (L/min) | 观测距离 View distance/ mm | 观测方向Plasma view |
1 300 | 15 | 0.5 | 0.75 | 15.0 | 轴向 |
表2元素分析谱线
Table 2 Analytical special lines of elements
元素 Element | Mn | P | Ni | Ti | V | Cu |
谱线(nm) Special lines | 257.610 | 178.221 | 341.476 | 337.279 | 311.071 | 324.752 |
表3 校准曲线的线性回归方程和线性相关系数
Table 3 Linear regression equations and linear correlation coefficientof calibration curves
元素及谱线波长 Wavelength of spectral lines/nm | 线性回归方程 Linear regression equations | 线性相关系数 Linear correlation coefficient |
Mn 257.610 | y=6.28×105 I+50.2 | 0.999 9 |
P 178.221 | y=2.64×103 I+502.8 | 0.999 7 |
Ni 341.476 | y=3.44×104 I+24.2 | 0.999 5 |
Ti 337.279 | y=7.80×105 I-686.3 | 0.999 9 |
V 311.071 | y=2.00×105 I-71.92 | 0.999 9 |
Cu 324.752 | y=4.21×105 I+502.8 | 0.999 7 |
表4 元素检出限
Table 4 Detection limits of elements
元素谱线波长 Wavelength of spectral lines/nm | 检出限(ug/mL) Detection limit | 测定下限(ug/mL) Limit | 测定下限(百分比) Limit(percent) |
Mn 257.610 | 0.0007 | 0.0025 | 0.000125 |
P 178.221 | 0.05 | 0.15 | 0.0075 |
Ni 341.476 | 0.0031 | 0.01 | 0.0005 |
Ti 337.279 | 0.0005 | 0.0015 | 0.000075 |
V 311.071 | 0.0019 | 0.0062 | 0.00031 |
Cu 324.752 | 0.0008 | 0.0027 | 0.000135 |
表5 方法准确度和精密度
Accuracy and precision tests of the method
元素 Elements | Mn | P | Ni | Ti | V | Cu | |
ZGJT-2012-1 (高碳铬铁) | 标准值/% certified | 0.31 | 0.018 | 0.39 | 0.104 | 0.138 | / |
测量值/% found | 0.305 | 0.0182 | 0.381 | 0.103 | 0.134 | / | |
RSD/% | 1.8 | 4.2 | 3.0 | 1.5 | 2.3 | / | |
YSB C 28623-2011 (高碳铬铁) | 标准值/% certified | 0.307 | 0.026 | / | 0.166 | 0.138 | / |
测量值/% found | 0.298 | 0.0262 | / | 0.165 | 0.137 | / | |
RSD/% | 1.7 | 4.9 | / | 0.7 | 1.9 | / | |
GBW(E)010415 (氮化铬铁) | 标准值/% certified | 0.313 | 0.02 | / | / | / | / |
测量值/% found | 0.310 | 0.0197 | / | / | / | / | |
RSD/% | 1.9 | 5.0 | / | / | / | / | |
YSB C 28652-2016 (氮化铬铁) | 标准值/% certified | 0.275 | 0.026 | 0.288 | 0.243 | 0.198 | 0.013 |
测量值/% found | 0.262 | 0.0262 | 0.296 | 0.244 | 0.193 | 0.0137 | |
RSD/% | 1.8 | 4.0 | 2.9 | 0.8 | 1.0 | 0.6 |
表6加标回收率
Table 6 Recoerise of nickel added
元素 Elements | 测量值 Found | 加入量/% Added | 测得总量 Found of total | 回收率/% Recovery |
Mn | 0.262 | 0.3 | 0.553 | 96.6 |
P | 0.0262 | 0.03 | 0.0572 | 103.8 |
Ni | 0.296 | 0.3 | 0.605 | 103.0 |
Ti | 0.244 | 0.3 | 0.550 | 102.4 |
V | 0.193 | 0.2 | 0.385 | 95.8 |
Cu | 0.0137 | 0.02 | 0.0341 | 102.9 |