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防腐剂苯山糖、安赛密、脱氢乙酸检测

食品添加剂

  • 用waters Uplc 、waters T3柱子,以95%乙酸铵、5%甲醇为流动相,检测糕点样品中5种防腐剂(前处理过程按国标),发现柱效降低飞快,新柱子跑不到一百个样品,每个峰都出现很大的肩峰,原来分离良好的糖精钠与脱氢乙酸无法分离;柱子用水、甲醇、乙腈、异丙醇混合清洗后在前十个左右样品状况良好,之后 的样品再次出现肩峰、糖精钠与脱氢乙酸无法分离现象。这些现象原来在HPLC上并不明显。请问大家用什么柱子配合UPLC做防腐剂检测?如何防止柱效快速下降?
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  • qgp

    第1楼2017/09/12

    (2g磷酸二氢钾500 mL 0.04%NaOH4.8mL) 甲醇 ;流速V=1.00 mL/min,A泵:75%(2g磷酸二氢钾500 mL 0.04%NaOH4.8mL) ,B泵:25%甲醇

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  • yuncld

    第2楼2017/09/12

    是乙酸铵伤柱子?用磷酸盐不伤柱子?

    qgp(qgp)发表: (2g磷酸二氢钾500 mL 0.04%NaOH4.8mL) 甲醇 ;流速V=1.00 mL/min,A泵:75%(2g磷酸二氢钾500 mL 0.04%NaOH4.8mL) ,B泵:25%甲醇

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  • symmacros

    第3楼2017/09/21

    应助达人

    不会怎么伤柱子,但使用完毕必须冲洗系统。

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  • 夏天的雪

    第4楼2017/09/30

    应助达人

    可能是样品处理的原因,HPLC测定柱子可以用很长时间

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  • symmacros

    第5楼2017/10/03

    应助达人

    可能是样品前处理有关,不知道国标是怎样的处理净化方法。

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  • 夏天的雪

    第6楼2017/10/09

    应助达人

    标准中不用UPLC

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  • yuncld

    第7楼2017/10/16

    并没有特殊处理:水提取,亚铁氰化钾、乙酸锌除蛋白,高油脂样品加正己烷,离心过滤即可进样。

    symmacros(jimzhu) 发表:可能是样品前处理有关,不知道国标是怎样的处理净化方法。

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  • yuncld

    第8楼2017/10/16

    对,HPLC需要40分钟,UPLC 5分钟至8分钟即可。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:标准中不用UPLC

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  • yuncld

    第9楼2017/10/16

    与HPLC相同的前处理方法,最开始我们就是用HPLC方法,但HPLC需要40分钟,改用UPLC可以在10分钟内完成测试。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:可能是样品处理的原因,HPLC测定柱子可以用很长时间

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  • 夏天的雪

    第10楼2017/10/16

    应助达人

    UPLC的柱子粒径小,柱子短,柱效高,容易堵,相同的前处理方法,HPLC的柱子相对要好一些。HPLC做40min时间有点长了,可以优化一下的,250的柱子25min~30min足够了,如果用短柱也可以缩短时间,当然不会有UPLC来的快

    yuncld(yuncld) 发表: 与HPLC相同的前处理方法,最开始我们就是用HPLC方法,但HPLC需要40分钟,改用UPLC可以在10分钟内完成测试。

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