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标液不出峰,到下一个样才出?

液相色谱(LC)

  • 岛津LC20-PDA,分析苯胺的时候出问题,标液不出峰,紧跟着的试剂空白却出峰了,时间正好是目标物的保留时间。为了确定这个问题,我走一个25mg/L的标液跟着两个空白,连续走了6针,每次都是标液不出峰,跟着的第一个空白出峰,第二个空白不出峰。各位老师专家帮忙分析一下是什么原因,容易解决吗?
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/09/26

    应助达人

    会不会是测试时间不够,或者进样系统问题,第一针没有进入系统,第二针才进去,第二针的出峰时间或者峰面积有没有变化

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  • chy813

    第2楼2017/09/26

    单独进一针,一直盯着看进样针是否打进了,可能测试时间短。

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  • forth

    第3楼2017/09/26

    应助达人

    我去试一下延长程序时间看看,如果是进样系统问题可能自己就搞不定了。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:会不会是测试时间不够,或者进样系统问题,第一针没有进入系统,第二针才进去,第二针的出峰时间或者峰面积有没有变化

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  • forth

    第4楼2017/09/26

    应助达人

    恩,先试试延长时间

    chy813(chy813) 发表:单独进一针,一直盯着看进样针是否打进了,可能测试时间短。

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  • hnteng

    第5楼2017/09/26

      我想应该是楼主设置的流动相条件不好,洗脱能力不强,导致出峰延迟。
      其实问题很简单。
      一般我们用的是反相色谱柱。对于这类柱子而言,在流动相中有机相的比例越大,通常样品出峰时间越短。
      证实和解决你的问题很简单,那就是:
       加大流动相中有机相的比例。
      比如:你原来是 甲醇:水=60:40, 就改为80:20
      应该能解决问题。

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  • forth

    第6楼2017/09/27

    应助达人

    问题已经解决,大家都一语中的,的确是保留时间在后面。比较奇怪的是和标准时间差的比较多。感谢大家帮助。

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  • 夏天的雪

    第7楼2017/09/27

    应助达人

    标准上的谱图仅供参考,方法有时也仅供参考。色谱柱填料不一样出峰会有区别

    forth(forth) 发表:问题已经解决,大家都一语中的,的确是保留时间在后面。比较奇怪的是和标准时间差的比较多。感谢大家帮助。

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  • hnteng

    第8楼2017/09/27

    确实!
    其实保留时间没有什么标准的,都只是参考。色谱填料即使一样,保留时间也会有点差异。理论上说,世界上没有两根完全一样的柱子。何况保留时间还受到仪器各部件的影响。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 标准上的谱图仅供参考,方法有时也仅供参考。色谱柱填料不一样出峰会有区别

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  • 夏天的雪

    第9楼2017/09/27

    应助达人

    是的,所以方法开发的时候将走样时间延长一点,尤其是这种第二针出峰的情况

    hnteng(hnteng) 发表: 确实!
    其实保留时间没有什么标准的,都只是参考。色谱填料即使一样,保留时间也会有点差异。理论上说,世界上没有两根完全一样的柱子。何况保留时间还受到仪器各部件的影响。

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