仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【我爱学习】之珀金埃尔默Win Lab32 软件学习

  • 上党之巅
    2017/09/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)


  • 
    【我爱学习】之珀金埃尔默Win Lab32 软件学习
    本公司研究院今年购入一台珀金埃尔默PinAAcle900T型原子吸收光谱仪,所以在最近一段时间迅速学习了珀金埃尔默Win Lab32 分析软件,以下自己一点学习体会。望各位老师多多指导。
    1、首先上一张仪器的靓照,以便大家熟悉仪器的构造。


    结构就不详细解读了,相信这款仪器对各位老师来说都比较熟悉。能同时安装八只元素灯,火焰、石墨炉原子化器垂直排列切换比其他仪器方便迅速了很多。光路设计为平行并列式少去很多位置调整的烦恼。
    2、看一下我们功能强大的Win Lab32 分析软件吧,开机前准备:


    2.1、开乙炔气体,调压力至90-100KPa,开空压机,调压力至450-500KPa,开启仪器上方的排风系统。

    2.2、打开计算机和主机

    2.3、双击WinLab 32 For AA软件图标进入工作界面

    2.4、使元素灯最佳化,选择测定方法



    步骤一 步骤二


    2.5、点击要测定的元素灯,打开元素灯

    步骤三 打开元素灯 显示当前元素灯的能量


    3、燃烧头的垂直优化

    3.1点击Flame 图标进入Flame Control.
    3.2 点击Align Burner.
    3.3 选Automatically align the burner 点击Next.
    3.4 不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.
    3.5 出现对话框,显式Vertical reference position found.
    3.6 点击OK
    .

    4、雾化器灵敏度检查, 在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节
    4.1 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框.
    4.2 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零. ③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察
    屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,
    等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.


    4.3、 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框.如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration是: 而推荐特征浓度Comparison Characteristic Concentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内(0.0616~0.0924).


    4.4、点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框. 如灵敏度检查4ppm Cu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L.



    5、测定方法的建立,以铜元素为例:

    5.1、点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu点击OK.


    5.2、在 Method Editor 中. 设置测量参数

    5.3、设置积分时间和重复次数

    5.4、选择气体流量


    5.5、选择小数位数、有效数字和浓度单位


    5.6、设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.



    5.7、保存新方法. File →Save As →Method,输入新方法名,点击OK保存.这样方法就建立完成了。


    6、样品信息的建立

    6.1、点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.

    如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)

    6.2、保存新的样品信息文件. File →Save As →Sample Info File

    6.3、点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处,点Open,在Select Result Date Set对话框中,在Name处,输入结果文件名.



    6.4、设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.保存工作界面 File →Save As →Workspace



    7、忙活了大半天终于能开始分析样品了。
    7.1、在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibration blank.点击Analyze Standard, 测量校准浓度1

    依次测定测量校准浓度2和校准浓度3

    完成后地校准曲线

    7.2、点击Analyze Blank 分析Reagent blank,开始分析样品空白,点击Analyze Sample 分析样品.

    8、分析结束后关机程序
    8.1分析结束后,点击Flame Control中,点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.

    在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.

    8.2、点击Window,在下拉菜单中,点Close All Windows,关闭所有窗口,改变Change Technique进入石墨炉分析;或关闭WinLab32 软件,退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机.

    总结一下,火焰测定法操作该软件做的还是不错的,唯一感到不足之处就是测定的吸光度值看不到,只能分析结束后在结果里面看到,有点不太适应。本仪器的石墨炉法也很给力操作方法就不细说了,感觉最完美的还是石墨炉的可视化,可以时时监控石墨管的加热的全过程。

    此外自动进样器的自动稀释功能也很不错,调节好自动进样器的位置。放上标准溶液和溶剂,设置好程序。可以省出半天配置标准溶液的时间,大大将少了操作时间,而且线性关系也减少了人为因素的影响,此处为该仪器点一个大大的赞!希望对干刚接触本仪器的新手朋友能有所帮助。
    参考文献:珀金埃尔默PinAAcle900T操作手册
  • 该帖子已被版主-冰山加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创
    +关注 私聊
  • 小不董

    第1楼2017/09/28

    应助达人

    一般灯的能量开到比默认值低多少?
    好像忘记关闭灯了,退出软件,灯还会一直开着。

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第3楼2017/09/29

    应助达人

    不同的元素灯能量值不一样吧?看电流,一般电流是最大电流的80%,能量不小于30。具体再看当时的情况。
    关闭软件时会询问是否关灯的。

    小不董(doxw0323)发表:一般灯的能量开到比默认值低多少?
    好像忘记关闭灯了,退出软件,灯还会一直开着。

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第4楼2017/09/29

    应助达人

    这是PE900的使用方法,没有接触过的同行可以了解下

0
    +关注 私聊
  • 上党之巅

    第5楼2017/09/29

    应助达人

    我也是刚学这款仪器,还有很多问题需要和大家共同学习。

0
    +关注 私聊
  • wangjunyu

    第6楼2017/09/30

    应助工程师

    自动稀释有时候测量线性很好,但是结果不一定准确。

0
    +关注 私聊
  • huanyu123

    第7楼2019/07/17

    型号一致,复习复习。??

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...