【资料】－茶叶农残检测过程的质量控制

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茶叶农残检测过程的质量控制
鲍晓霞,章晓氡,丁慧瑛
中国茶叶加工,2004(3)：12-14

摘 要：结合茶叶农残检测的具体过程，研究了包括人员、样品、方法、试剂、操作等各个因素和环节进行检 测质量控制的方法，以及实现这些方法的可行性，从实验室质量控制的规范性管理角度出发，提出了相应的建议和措施，以保证检测结果的准确可靠。

关键词：茶叶 农残 检测 质量控制

茶叶是中国广大消费者最为喜爱的饮品，被称为“国饮”。不少茶叶生产者在茶叶种植过程中使用了化学杀虫剂等农药。这就必须对茶叶产品中的农残进行严格的监控和检测。自1984年我国颁布了农药管理条例之后，我国农药管理逐步步入法制化轨道，农药采用登记制度，迄今为止有18种农药经登记可以在茶树上使用，并制定了相关的安全使用标准，使我国茶叶中农药使用步入了有序管理，茶叶中农药残留问题已获得基本解决。从20世纪80年代开始，我国茶叶生产体制转向以茶农个体生产方式为主，因而在农药合理使用技术的推广和农药残留控制上出现了一定难度，导致我国茶叶中农残留超标又出现回升趋势。随着我国加入WTO后，检验检疫、农药残留等技术指标进一步提高。国际上，欧盟开始执行更为严格的限量标准，个别农药残留量指标比2000年以前提高了200倍，比如世界卫生组织对用于茶叶的农药只要求检测9种，而欧盟标准从2000年7月开始由原来的6种增加到136种，后来又增加到136种。在日本，中国茶叶也遭受了同样的“待遇”，日本对从我国进口的茶叶则采用“茶汤法”农残检测，检测项目更达77项之多。因此，目前，茶叶的品质好坏，除了茶叶原有的品质鉴定外，农药残留的检测是茶叶品质鉴定的又一类重要检测项目。

农药残留检测是一个检测低水平含量物质的检测过程，在化学分析中属于微量分析和痕量分析。茶叶农残检测的整个过程包括了样品制备、浸泡提取、净化浓缩、仪器测定等多个环节，可以讲茶叶的农残检测过程是一个系统的、高技术含量得到充分体现的多重交叉技术体系。由于茶叶中含有多种化学成分，如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸、茶多糖、茶皂素、香气成分、色素、维生素和各种矿物质等，这些化学成分的存在，再加上人、仪器、标准物质和操作的熟练程度等，在茶叶农残检测过程中对检测结果产生多种的干扰因素，造成检测结果的不稳定，极易产生检测结果的重现性差，或方法检测限过高，影响检测结果的准确性。因此，为了保证茶叶农残检测结果的准确，提高实验室的数据信誉，就需要从质量管理的角度对茶叶的检测过程进行质量控制。

茶叶农残检测过程的质量控制
鲍晓霞,章晓氡,丁慧瑛
中国茶叶加工,2004(3)：12-14

质量控制（quanlity control，qc）根据“GB/T19000-2000/ISO9000:2000质量管理体系基础和术语”的定义：质量控制是为达到质量要求所采取的作业技术和活动。因此，质量控制是保证实验结果准确性的重要环节，同时也是衡量实验室检测水平的一个重要指标。本文是对茶叶农残检测各个环节的质量控制方法的有效性进行探讨。

1 检测人员的质量意识控制
检测过程最关键的因素应该是执行检测的人员，任何的步骤都是通过人来实现的。在GB/T15481-2000(等同采用ISO/IECI17025:1999）标准《检测和校准实验室认可准则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。

为保证实验室的工作人员能够胜任检测工作，首先必须对人员的技术能力进行确认，根据人员的专业知识和工作经验进行合适的检测岗位配置；其次是针对需要开展的检测任务，对检测人员进行新的检测技术的教育培训，特别是农残检测的关键技术的培训，如固相微萃取、凝胶柱层析技术等，使人员的技术能力不断得到提高；最后一点，就是要树立检测人员的公正性和质量意识，认真负责完成检测工作，要将检测质量作为实验室的第一生命。只有做到以上这些，才能保证实验室的检测质量经得起考验，切实维护实验室客户的合法权益。

2 茶叶样品制备过程的质量控制
茶叶农残检测的技术性首要控制关键是茶叶样品的质量控制，即样品的均匀性和代表性是否有效。首先必须将一定重量的茶叶样品通过均衡四分法，各取对角两部分样品混合均匀后，在植物粉碎机中将茶叶粉碎成粉末。但是，必须注意控制粉碎机转速，以防粉碎温度过高，造成某些农药遇高温分解。同时，茶叶样品的数量不能过少，否则，数据的代表性就无法满足。

茶叶农残检测过程的质量控制
鲍晓霞,章晓氡,丁慧瑛
中国茶叶加工,2004(3)：12-14

3 分析试剂采购和使用过程的质量控制
茶叶农残检测过程中需要使用多种化学试剂，如检测所必需的农药标准物质，以及在前处理过程中所涉及的各种有机试剂和无机试剂，如丙酮、正己烷、乙腈、无水硫酸钠、弗罗里硅土、氢氧化铝、活性碳等。这些试剂的品质好坏和性质的稳定，也是决定农残检测过程质量控制的第二个关键因素。为了保证这些化学物质的质量，对其进行有效的质量控制，本实验室采用了以下办法，结果颇为有效。

（一）对采购的农残标准物质进行质量验收，采用气相色谱!质谱仪进行化学结构鉴别，或是采用液相色谱的二极管阵列检测器进行标准物质的光谱峰纯度鉴别。通过以上措施，可以保证所采购的农残标准物质的品质、纯度符合检测结果的需要，防止误用质量不好、含有异构体的标准物质，而造成最终检测结果的误差。

（二）对前处理过程中所使用的各种化学试剂进行必要的质量控制。如用于脱水处理的无水硫酸钠必须经过700℃高温灼烧4h，保存在干燥器中冷却备用；用于低含量农残检测的有机试剂，需要经过重蒸馏提纯后再使用；用于柱层析净化的弗罗里硅土、氢氧化铝、活性碳，需经过高温灼烧和冷却活化；柱层析最为有效的试剂使用量的质量控制方法就是采用农残标准物质进行淋洗曲线的试验，其作用是可以掌握作为层析柱填料的各种物质吸附净化能力，及时调整淋洗液物质的配比和用量体积，保证样品的净化分离的最佳效果。

4 实验用器具的质量控制
农残分析过程中需要使用多种的实验器具，包括各种的玻璃器皿、实验辅助设备和分析仪器。为了保证检测结果的真实可靠，对上述器具的品质好坏都必须进行质量控制。如玻璃器皿必须经过适当溶剂的浸泡清洗，然后经过充分的冲洗、干燥，才能投入使用。特别建议，要注意用于配制农残标准物质储备溶液的玻璃器皿作为一次性使用，以免造成前处理过程不必要的污染。检测所用的仪器设备如气相色谱、液相色谱等必须定期进行校准，制定严格的维护保养措施，在使用过程中要注意仪器性能的期间核查，从而使其保持有足够的准确度和精密度。

茶叶农残检测过程的质量控制
鲍晓霞,章晓氡,丁慧瑛
中国茶叶加工,2004(3)：12-14

5 分析方法选择的质量控制
茶叶农残的检测方法有许多，分为国际标准、国家标准、行业标准，还有许多是属于实验室的内部非标准方法。从方法的性质上分，又分为筛选法和定量法。因此，需要针对分析的茶叶农残的种类以及相对国家或行业的限量要求，选择适合的检测方法。当需要检测某一农药残留物时，首先要考虑所选择的检测方法的最低检出限（LOD值）是否能够达到该物质的最高残留限量值（MRL值），如果该检测方法的LOD值＞MRL值，则不能将该方法作为检测方法使用，必须重新选择检测灵敏度更高的检测方法。而在实验室内采用一项新的分析方法时，必须经过方法确认试验，即通过做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等。方法确认可以通过以下步骤进行：

（1）线性及线性范围
应描述校准曲线的数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确认方法，相关系数不应低于0.99。

（2）回收率
对于禁用农药，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、另选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量
指标、另选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1。

茶叶农残检测过程的质量控制
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（3）精密度
对于禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行；对于已制定MRL的，精密度实验应在方法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行；对于未制定MRL的，精密度实验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数至少为6。实验室内部的变异系数参考范围见表2。


（4）测定低限
方法的测定低限按式（1）计算：
CL=3Sb/b
式中：
CL——方法的测定低限；
Sb——空白值标准偏差（一般经过20次平行试验取得）；
b——方法校准曲线的斜率。
对于已制定 MRL的物质，方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍，不应超过MRL值。对于禁用物质，方法测定低限应尽可能低。

茶叶农残检测过程的质量控制
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中国茶叶加工,2004(3)：12-14

（5）准确度
重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差指导范围见表3。

经过以上这一系列的实验数据，可以证明该方法在实验室的重现可能性。

6 实验操作过程的质量控制
为保证茶叶农药残留物的萃取效率，建议茶叶样品检测前必须经过加水浸泡这一环节，通过加水浸泡，可以使茶叶的细胞组织结构舒张，利于农残物质的浸出提取。为了控制整个前处理的质量，最为有效的办法就是在前处理的过程中随样品检测插入阳性样品（称为控制样）的重复性检测或是采用标准物质的标准加入回收率试验。如果检测结果表明阳性样品的数据重复性或回收率数据不符合检测方法的要求，如数据偏低，表明在前处理过程中操作步骤有问题，造成被检测物质在净化过程中损失或分解；如数据偏高，即表明样品在实验过程可能遭受污染或杂质峰干扰未能有效分离。同时，由于每次实验都进行控制样品的重复性检测，可以随时监控操作的准确性。通过对控制样品独立测定至少20 次，计算平均值和标准偏差。以测定值为纵坐标，测定顺序为横坐标，测定值的平均值为控制图的中心线， 倍标准偏差为控制限，3倍标准偏差为警告限，绘制质量控制图，见附图1 )。


建立质量控制图后，坚持在测试样品的同时测定控制样品，把结果点在质量控制图上，如结果点未出界，表示分析过程处于控制之中，同时进行的样品测试结果可靠。如结果点超出控制限，说明分析过程有异常，同时进行的样品测试结果不可靠，应找出原因后重新测试。在用质量控制图进行质量控制时，要注意控制样品的保存条件和保质期，不使用保存不当或超过保质期的控制样品，以免控制样品的检测数据不能重现。
总之，茶叶农药残留检测的质量控制方法有多种，并不局限于以上所阐述的内容。茶叶农药残留检测的过程需要经过多个环节，而质量控制的意识需要贯穿于各个环节中。只有用科学的方法和措施将各个环节加以控制，才能保证检测结果的真实客观、准确可靠。

茶叶农残检测过程的质量控制
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茶 叶 农 残 检 测 过 程 的 质 量 控 制