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药典铁皮石斛

液相色谱(LC)

  • 铁皮石斛的甘露糖测定时,使用三氯甲烷洗涤三次的作用是什么呢?求告知。。还有,甘露糖使用盐酸水解,多糖使用浓硫酸水解,为什么呢?还有,甘露糖会不会干扰多糖的测定?,,谢谢大哥们解惑啊
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/11/13

    应助达人

    没有做过,把具体的方法贴出来,便于分析

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  • m3333987

    第2楼2017/11/13

    甘露糖照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(20:80)为流动相;检测波长为250nto。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。
    校正因子测定取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg,精密称定,置100rnl量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加
    0.5mo1/L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol/L的盐酸溶液500μl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液10μl,注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。
    测定法取本品粉末(过三号筛)约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸筒拆开置于烧杯中,加水100ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并时时搅拌,放冷,加水补至约1

    夏天的雪(bingwang228) 发表:没有做过,把具体的方法贴出来,便于分析

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  • m3333987

    第3楼2017/11/13

    再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并时时搅拌,放冷,加水补至约100ml,混匀,离心,吸取上清液1ml,置安瓿瓶或顶空瓶中,加3.0mol/L的盐酸溶液0.5ml,封口,混匀,110℃水解1小时,放冷,用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性,吸取400μl,照校正因子测定方法,自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起,依法操作,取上清液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含甘露糖(C6H12O6)应为13.0%~38.0%。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:没有做过,把具体的方法贴出来,便于分析

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  • 夏天的雪

    第4楼2017/11/14

    应助达人

    三氯甲烷洗涤应该是除杂的,就如同萃取取一样。盐酸、硫酸都差不多,或许用硫酸也可以,只要pH合适就行

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  • m3333987

    第5楼2017/11/14

    对对,实际操作,发现就是除去叶绿素,就是想了解一下,除了叶绿素,铁皮石斛的三氯甲烷部位还有些啥杂质

    夏天的雪(bingwang228) 发表:三氯甲烷洗涤应该是除杂的,就如同萃取取一样。盐酸、硫酸都差不多,或许用硫酸也可以,只要pH合适就行

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