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气相小白求助分流比问题

p3225753

2017/11/14

气相色谱（GC）

本人接触气相时间不长，所以理解上面可能有偏差，想咨询一下各位。
昨天顶空进样做残留溶剂，发现改变分流比，从20：1，30：1，40：1变化，发现各物质的峰面积基本不变，但保留时间随着分流比的增大提前了。之前查询资料还是书本上我理解的意思在分流比越大，进入色谱柱的量应该越少，理论上面应该峰面积会下降，而且应该不会影响保留时间。所以我现在在想是不是仪器有问题，但是在其他方面又是正常的，比如我重复进样相同条件下峰面积和保留时间重复性都是好的，我很迷茫，谢谢大家。仪器是岛津GC-2010plus，色谱柱是DB-624 。载气是氮气，检测器是FID。

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wazcq

第1楼2017/11/14

应助达人

顶空是自动的还是手动的？

0

p3225753

第2楼2017/11/14

自动进样，顶空温度95°恒温30min，用水：DMF＝1：1作溶剂。色谱柱流量4ml/min。
wazcq(wazcq) 发表:顶空是自动的还是手动的？

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wazcq

第3楼2017/11/14

应助达人

分流比加大，吹扫定量环气体流量大进样也就快保留时间提前

0

p3225753

第4楼2017/11/14

不是很明白。吹扫流量一直恒定为3ml/min中。如果理解为总流量上升，导致的气体压力变大，从而使气体进样变快。其实保留时间每增大10分流比提前0.1min，但是不明白峰面积为什么一直恒定。
wazcq(wazcq) 发表:分流比加大，吹扫定量环气体流量大进样也就快保留时间提前

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xiaogumd11

第5楼2017/11/14

应助达人

峰没有提前，峰面积在分流比达到一定值后，变化不大

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荆棘鸟

第6楼2017/11/14

应助达人

不知道进样浓度多大？如果浓度很大，有可能过载，这样分流时面积不怎么变化很正常，而且分流比20：1和40：1差别也不大。过载容易导致峰前伸，分流比越大，峰的前伸越小，出峰时间（以峰最高点计）会有一些提前。先查看一下组分峰型是不是有异常。

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liux5201

第7楼2017/11/14

应助达人

继续调大看看，比如100：1

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戎马一生为家国

第8楼2017/11/14

应助达人

最好把图放上来，这样容易看一些~

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wazcq

第9楼2017/11/14

应助达人

残留溶剂浓度不会很大啊

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p3225753

第10楼2017/11/14

感谢大家，白天因为工作没有及时回复。下面是20：1，30：1，40：1。可以看出峰面积基本没变，然后出峰时间随分流比增大逐渐提前。关于色谱条件的话：顶空温度95，平衡时间20分钟。另外，今天咨询了岛津的工程师，那边也表示不太清楚，他给了我一个猜想，是样品瓶加压气压不够导致进样针回吸，定量环不准导致进样不准。我目前样品瓶加压气压为100kpa，他建议到150.另外，我溶剂是DMF：水1：1。我个人感觉他的猜想有可能，但是概率很低，毕竟峰面积基本恒定，不太可能会这样子。所以现在我把恒温温度降到85了，如果接下来重复性都没问题的话，就准备暂时搁置这个问题了。如果大家有什么想法，还请不吝赐教。

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